气相色谱PSS和大体积进样技术的原理和优点
1 程序升温分流/不分流进样器
程序升温分流/不分流进样器(PSS)是一个功能强大、操作简便灵活的毛细管气相色谱的进样系统,它比通常的瞬间蒸发的分流/不分流进样器,有不可比拟的优越性,主要优点有:1)减少了样品的歧视效应;2)可应用于不同种类样品;3)扩展了样品的挥发性范围;4)能进行柱上进样,另外还保留了易于使用,适宜于不同浓度样品的分析,相对于传统的分流不分流进样技术,操作灵活的优点。它具有一个可以移走的衬管,避免了色谱柱被污染,而且可以日常分析传统的分流/不分流进样技术分析的所有样品。

2 溶剂吹扫技术
这种进样技术扩展了气相色谱要分析的样品的范围,同时也简化了某些特定样品的分析过程,其技术之一就是提升了进样分流/不分流技术,称作溶剂吹扫技术,其原理如图1所示。

1.样品溶液被注射到较低温度的PSS衬管;
2.溶剂蒸气被吹扫走,被分流放空到系统外,而相对挥发性较差的待测物质仍然保留在衬管之内;
3.当所有或几乎所有溶剂被吹扫走后,关闭放空阀,迅速升高衬管温度以蒸发残留下的待测物质,这些物质不经过分流,进入气相色谱柱开始色谱过程;
4.分流阀重新打开,以确保衬管干净,便于下次进样分析。

1
赞贴
10
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

我在故我思

禁止发帖修改昵称

ID：hotdoglet

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/19 10:36:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.1 溶剂吹扫技术的优点
在样品进入色谱柱之前,吹扫走所有或决大部分的溶剂,对分析工作有如下好处:
1)溶剂峰会非常小,能得到无溶剂干扰的简洁的色谱图;
2)色谱柱入口不接触溶剂,可避免固定相的流动、膨胀以及其它损害;
3)保护灵敏的检测系统(如MSD),不受溶剂的潜在损害;
4)消除了溶剂效应,改善了峰形,提高了分辨率
5)可有效防止一些非挥发性的组分进入色谱柱因而延长了色谱柱寿命;
6)使大体积进样成为可能。
如图2为分析低浓度的多氯联苯(PCB)时,应用溶剂吹扫技术,改善了色谱图。

2.2 溶剂吹扫技术的实施
实施溶剂吹扫技术唯一的要求,就是当溶剂被吹走时,要分析的物质仍然保留在衬管中,这种溶质和溶剂的柱前分离在以下两种情况下可以做到:
1)要分析的物质较溶剂难以挥发;
2)衬管中填装的材料优先吸附要分离的物质;
因此,溶剂吹扫技术适合于高挥发性溶剂,低挥发性待测物的情况。不适用于强挥发性组分和弱挥发性溶剂的情况。

赞贴

拍砖

我在故我思

禁止发帖修改昵称

ID：hotdoglet

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/19 10:38:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3 大体积进样
在过去,实施大体积进样技术主要的障碍是如何从系统中高效简单地除去大量溶剂,而色谱性能不受到影响。为此人们发展了很多技术,但不是需要很专门的硬件,就是要有较高水平的操作人员。应用上述溶剂吹扫技术,溶剂的除去变得快速而容易。
成功地应用PSS大体积进样的另一关键是要有一较大内径(如2mm)进样器衬管,如图3所示。

在衬管中紧密地填装石英棉,使进样后可以保留住大体积的溶剂。如图4表明在进样不同体积的简
单正构烷烃之后的色谱图,从中可以看出,此衬管可以进样体积至少为100uL,而不会降低色谱图的质量。

图中表明进样200uL时C12~C15的样品被分解了(浓度高,驻留时间长被裂解)。如果应用小孔径的衬管,如1mm内径的衬管,进样有效体积则大大降低到10~20uL。只有在进样瞬间有机溶剂得到挥发,大体积进样才成为可能(如进样同时,有部分溶剂得到挥发),但在设定衬管温度、气体流速和进样速度时必须额外小心(例如可能需要特别的自动进样器);而大孔的衬管则能够适应较宽的应用条件,因而测定方法也易于开发。
因为硬件是标准化的,在不必使用大体积进样(例如传统的进样1uL,或小于1uL时),不必改变硬件的任何东西。

赞贴

拍砖

我在故我思

禁止发帖修改昵称

ID：hotdoglet

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/19 10:41:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3.1 大体积进样的操作性能
图5表示应用大体积进样50uL得到的正构烷烃峰面积的精密性,这些数据不仅表明其有很好的定量性能,而且表明系统可以忍受较大体积的进样。

在大体积进样中,一个明显要考虑的问题就是大体积进样可能会把上一次进样的东西,带入下一次进样。图6为应用自动进样器进样完正构烷烃己烷中溶液后立即进样溶剂的情况,结果清楚地表明,不仅绝大部分溶剂被很快地吹扫出去了,而且整个系统也已清洗得非常干净。

图7表明自动进样器进样不同体积的样品时候绝对峰面积的变化情况,在进样5-50ul样品时,得到了非常好的线性。

赞贴

拍砖

我在故我思

禁止发帖修改昵称

ID：hotdoglet

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/8/19 10:45:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正如前面所说,大体积进样仅仅适合于待分析物的挥发性低于溶剂的情况。图8在同一条件下进样不同碳数的正构烷烃所得到回收率的情况,挥发性的转折点将随应用条件的变化而变化(本例为C12)扩展大体积进样到更挥发性分析物的方法:

1)应用挥发性更强的溶剂;
2)冷却衬管到室温以下(应用相应装置);
3)应用合适的吸附物质装填衬管。
但要指出的是,更强的挥发性物质的分析,应用顶空以及吹扫捕集更好。
3.2 大体积进样的应用
图9,10表明一些大体积进样的实例.

4.小结
正如前面所述,分流/不分流程序升温进样(PSS提供了适合于0.5~5ul的进样体积的技术,大体积进样只是PSS的附加性能。但由于其有很高的检测灵敏度,目前已经广泛用于食品及环境分析。环境监测中,如分析农药,多氯联苯,多环芳烃(水及土壤中的);食品中的分析农残等。大体积进样可以得到较低的检测限。另外,大体积进样消除或减少了样品预浓缩的劳动,也减少了误差的引入,显著地提高了分析效率。

来源：袁安政,吴大为;气相色谱PSS和大体积进样技术的原理和优点;现代科学仪器 2004 2

赞贴

拍砖