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液相色谱（LC）

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主题：【求助】标样测试重现性差别大

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liushao

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发表于：2008/07/26 17:03:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟用的是515-2414系列液相色谱仪，用聚苯乙烯为标准品做标定曲线，问题是：
标定时两个标样出峰时间为11.26分和14.83分；
用上述两个标样做样品测试仪器的准确性，结果是：
11.2分中那一个出峰还算可以，样品11.08分出来；而14.83分的那个却跑到13.10分出峰，重复进样后13.00分，自己推测：
流速（0.8）会不会有问题，但两个样品一个提前，一个推后，不明白啊。
请大侠们帮小弟分析一下，不一定完全解决，指条明路就感激不尽了。

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2008/7/26 17:48:50 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的机子有没有柱温箱,其他条件都相同的情况出峰的变化最有可能应该是温度的影响吧

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风烟

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2008/7/26 19:49:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是Waters的吧？
请您观察一下：系统压力是否正常？
柱子的环境是否恒定？
柱子用了多久了？

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liushao

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2008/7/26 19:49:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这些设备都有，不知与色谱柱有无关系，柱子用三年了。

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liushao

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2008/7/26 20:23:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

补充，一直异常的是;
基线总是往下走（负值），多长时间的平衡也不能让其维持到；
进样后（一般10分钟后出峰）基线最低到-0.1mv；
流动相是THF；
请大侠们帮我指出问题在哪儿。
我推测，随着时间推移，基线肯定越来越斜，同一样品出峰的时间会改变。但是应该有向前或向后一致的趋势吧？

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xjtutfl

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2008/7/27 15:41:48 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liushao 发表:
补充，一直异常的是;
基线总是往下走（负值），多长时间的平衡也不能让其维持到；
进样后（一般10分钟后出峰）基线最低到-0.1mv；
流动相是THF；
请大侠们帮我指出问题在哪儿。
我推测，随着时间推移，基线肯定越来越斜，同一样品出峰的时间会改变。但是应该有向前或向后一致的趋势吧？

重复进样结果怎么样?
看一下你的柱头压力波动大不

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