主题：【dwbsemail原创】离子色谱使用实例（三）-痕量分析逆向进样

本文转帖自色谱博客网

    几年前（可能是2005年，记不清了）有客户要分析痕量的氯离子，浓度在10ppb以下，当时发现进样重现性很差，有时是5ppb，有时是50几ppb，有时是10几ppb，很是头痛。最头痛的是以注射器吸上机用的淋洗液进样，仍然有氯离子，且重现性也差，同一种溶液居然也会出峰，怪啊。接下来又以去离子水进样，仍然有氯离子出峰。

    无耐总要找到原因啊。

1、如果阀（9725i）的进样口没洗干净可能会残留氯离子，下次进样有可能带进定量环里。为了排除这个原因，我在阀配件找出针位清洗器(Needle port cleaner)，装在注射器上，以去离子水冲洗多次后，吸取5mL去离子水清洗针位及定量环，如下图所示：



然后取去离子水进样3次，结果氯离子仍然出峰且重现性在百分之三十左右。又进淋洗液（直接从淋洗液瓶中取样），氯离子还是出峰。通过以上实验可以看出不是因为阀污染造成的氯离子重现性差。

2、如果注射器污染，污染物慢慢溶出也会使结果重现性差。于是将注射清洗多次后进样，氯离子仍然出峰。更换新的注射器进样，仍是如此。说明并非是注射器带来的污染。

3、能引入污染的两点都排除了，会是什么原因呢？后来想到是否会是环境因素呢，青岛在海边，经常有雾，其中含有氯离子较多，是否会是注射器在清洗进样过程中吸附了空气中的氯离子造成的。是否可以找到一种方法可以解决空气污染的问题成了确认我的怀疑的关键。此时我想起了9725i进样阀的说明书，上面提到可以通过进样口吸取样品。马上找出说明书，我确如此，方法是将阀进样的废液管放放样品瓶中，将注射器插入进样口，不是推入样品而是吸取样品，如下图所示：



这样进样的优点是：（1）样品无需接触注射器，不会因注射器带入污染

（2）废液管冲洗干净后，直接插入样品瓶中，进样过程中废液管的管口一直在样品中，不与空气接触，不会因空气带来污染。

（3）无需清洗针位及注射器，减少工作量

（4）污染少可用于痕量分析

用此方法可分析痕量离子，重现性可有效保证。在实验条件有限，没有洁净室的实验室，可做为有效的补充。