主题：【讨论】征集AgilentGC进样口故障及解决方法,期待大家分享讨论!

仪器型号:HP4890

进样口类型:分流不分流进样口

故障:分流不分流进样口进样前两针保留时间正常,跟以前的保留时间一样,紧接着保留时间前移3min,峰形正常

排除过程:测柱流量,发现流量比以前大5ml/min(问题可能出现在流量控制上)
调节柱头压力表直到显示为零,流量还是5ml/min(流量控制不住?)
将分流管线连接进样口的这端断开,没有流量
将分流管线连接分流开关阀的那端断开(进样口端连接),有流量
判断是分流管线堵了

解决方案:用丙酮清洗分流管线,解决了.

建议:因为样品沸点较高,在进样口气化以后分流,分流口管线的温度比进样口的温度低很多,容易在管线中冷凝下来,导致堵塞.建议做高沸点样品时要定期清洗分流管路.

仪器型号:6890N

进样口类型:分流不分流进样口

故障:做食品的农残分析，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等拖尾，灵敏度低。
排除过程:去除衬管内玻璃毛，出峰面积增加，但仍低；清洗衬管和分流平板，有改善；最后截掉进样口端色谱柱30cm，问题最终解决，能看到0.01ppm以上组分的出峰。

解决方案:由于上述几种物质容易分解，做农残不能用带玻璃棉的衬管，并要经常做进样口维护。

建议:要经常清洗进样口，否则只能一段一段去截色谱柱了！

仪器型号:6890N

进样口类型:分流不分流进样口,不分流进样

故障:做冻菜的农残分析，出五指山样鬼峰。
排除过程：更换隔垫、衬管,割柱头后仍有，工程师建议把分流平板拆下来清洗，有明显改善；最后洗衬管腔，换上新的分流平板，问题最终解决。

原因:由于平日没有及时更换衬管，清洗腔壁，日常维护工作做得不够，再加上分流平板用得时间久了。分流平板脏了。

建议：前处理净化步骤不能省，更换衬管等日常维护不能省，分流平板在用到一定年限后要更换。

故障:做食品的农残分析，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等拖尾，灵敏度低。
排除过程:去除衬管内玻璃毛，出峰面积增加，但仍低；清洗衬管和分流平板，有改善；最后截掉进样口端色谱柱30cm，问题最终解决，能看到0.01ppm以上组分的出峰。

甲胺磷能做到0.01ppm的标样出峰吗？
那辛硫磷呢？

原文由 wujidu 发表:
故障:做食品的农残分析，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等拖尾，灵敏度低。
排除过程:去除衬管内玻璃毛，出峰面积增加，但仍低；清洗衬管和分流平板，有改善；最后截掉进样口端色谱柱30cm，问题最终解决，能看到0.01ppm以上组分的出峰。

甲胺磷能做到0.01ppm的标样出峰吗？
那辛硫磷呢？

理论上是可以的,你现在在这个浓度水平上没有出峰么?

原文由 wujidu 发表:
故障:做食品的农残分析，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等拖尾，灵敏度低。
排除过程:去除衬管内玻璃毛，出峰面积增加，但仍低；清洗衬管和分流平板，有改善；最后截掉进样口端色谱柱30cm，问题最终解决，能看到0.01ppm以上组分的出峰。

甲胺磷能做到0.01ppm的标样出峰吗？
那辛硫磷呢？

检测器是FPD，出峰很小，基本只能用来看看有没有。

GC6890
不分流进样
衬管很容易就被污染了,分流比也不好确定,进样量大一点的话就会出现倒灌现象.
气化不好的话,柱子就得重新老化.
只好经常换衬管了,还有进样技术改进.
进样垫也不怎么好,常常一不小心碎片就进了柱子

原文由 tsgxliy1 发表:
GC6890
不分流进样
衬管很容易就被污染了,分流比也不好确定,进样量大一点的话就会出现倒灌现象.
气化不好的话,柱子就得重新老化.
只好经常换衬管了,还有进样技术改进.
进样垫也不怎么好,常常一不小心碎片就进了柱子

请您按格式发帖,谢谢

一、NPD灵敏度低的原因和处理方法有哪些？

- NPD灵敏度低，铷珠电压高或者难激发，首先检查衬管，确认衬管干净。很多情况并不是铷珠问题，而是NPD本身污染，建议清洗。此外，建议使用钢瓶气，发生器的质量很难保证。


二、顶空进样器的常见问题和解决办法？

- 样品瓶压不要设置的过高,大约12PSI左右就可以,压力过大会导致样品再次融入溶剂中.
- 关于残留问题：建议用水清洗。条件是：瓶温120度，LOOP和转移管的温150度，不要连接GC， 反复进样几次，问题可以解决。如果还有残留一般是有固体粉粒堵塞在六通阀处。
- 进样不出峰：可以将LOOP 的平衡时间设置为0再试。如果问题解决，问题出在VENT 阀处，液体可能进入该阀,建议拆下来清洗或更换。

三、峰面积不重现，偏差太大可能的原因？
　

峰面积不重现主要问题都发生在进样口，请确认以下几点：

-一定要使用Agilent的GC进样针，特别是手动进样模式。

- 是否更换过衬管；如果换过，是否是Agilent的衬管；衬管的体积一定要900ul以上。

- 衬管里面石英棉的位置如何？分流进样模式，石英棉的位置一定要在衬管的中部，刚好接触到进样针；无分流进样模式，石英棉的位置一定要在衬管最底部。

- 清洗分流出口（需要工程师提供现场服务）


四、保留时间不重现的原因？
　

- 检查分析方法的设定，如果用程序升温的方法，确认要有足够的平衡时间（5分钟以上）

- 如果使用FID或NPD，请清洗一下喷嘴。喷嘴的轻微堵塞也会影响保留时间。


五、FID点火困难，常见原因有哪些？
　

FID点火故障是比较常见的。请检查以下几个方面：

- 确认气体的种类，连接是正确的，特别是如果换过气体钢瓶，发生器或搬过家。

- 如果换过气体，建议先用气体冲一下管路，将空气排出。

- 确认N2，H2，Air的比例（40/40/400）。

- 确认FID点火阈值设定正确。

- 确认点火时热丝是亮的，FID信号在点火时响应正常。

- 确认点火时有爆鸣声，排除气体的问题。

- 点火的热丝点亮时，在FID的点火上方用嘴吹一下。

- 建议清洗FID喷嘴。


六、ECD信号升高的原因和处理方法？
　

ECD信号升高的主要原因是污染，请确认一下几个方面：

- 确认是否换过载气（N2），ECD一定要使用N2 作载气，并且气体纯度一定要大于99.999%。推荐使用氦普公司（Air Products）的气体。

- 确认载气净化管是好的，建议更换新的净化管。

- 更换已经老化的色谱柱。

- 建议使用热清洗的方法清洗ECD。



七、FPD信号升高的原因和处理方法？
　

FPD信号升高的主要原因是污染，特别是做硫的分析。请确认一下几个方面：

- 确认是否换过载气（N2， He），H2， Air。 并且所有气体的纯度一定要大于99.999%。推荐使用氦普公司（Air Products）的气体。钢瓶用的减压表一定不能有橡胶密封垫。

- 确认载气净化管是好的，建议更换新的净化管。

- 更换已经老化的色谱柱。

- 清洗FPD（需要工程师提供现场服务）。
　

八、GC出“鬼峰”，如何排除？
　

GC出“鬼峰”的原因很多，需要一步一步排除。

- 确认是否更换了Agilent的隔垫，O-环和衬管。

- 确认实验室更换的气体是大于99.9999%的高纯气体和洁净的空气。

- 确认实验室一定安装了相应的气体净化器（脱水，脱氧，脱有机物）。

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。
气相色谱常见故障诊断