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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【求助】同一產品兩台機子檢出的結果不同

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stxyl

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发表于：2010/11/04 23:21:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甘油產品按2010版藥典檢測“乙二醇、二甘醇與其他物質”，用的都是安捷倫的7890，一台是新買的裝的是DB-624柱子，一台用了兩年裝的是ZB-624柱子，其它設置的條件都一樣。進系統適用性試驗出的圖譜如下圖，新的7890除了溶劑峰、乙二醇、正己醇、二甘醇和甘油之外沒有出現其它的峰，老的7890除了上述的幾個峰之外在二甘醇之前還出多了兩個雜質峰，對照品溶液兩台儀器出來的圖譜都一樣，進供試品溶液又是出現這個問題，重復進對照品溶液還是沒有那兩個雜質峰，只要進含甘油的系統適用性試驗跟供試品溶液在新的7890沒有檢出這兩個雜質峰，老的7890就檢出這兩個雜質峰，不知是怎麼回事？請各們幫忙看一下，另外，新的7890基線放大之後，出現很規律性的毛刺，不知什麼原因？

新7890進的系統適用性試驗

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2010/11/5 7:23:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子不同，肯定会有所区别的。

要不两机对换柱子看看。

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2010/11/5 7:24:31 Last edit by chengjingbao

zhz6688

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2010/11/5 7:36:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
柱子不同，肯定会有所区别的。

要不两机对换柱子看看。

对，这位同行说的有道理，换下柱子看下就能发现问题。

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wolfly2007

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2010/11/5 8:55:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两年的柱子有杂质峰，二甘醇前面，从谱图看两仪器状态都算正常，出峰时间和大小的略微差异，多半是柱子柱效改变造成的，都换成新的可能就一样了

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安平

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2010/11/5 12:44:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先代换柱子看看

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stxyl

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2010/11/5 21:26:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把DB-624的柱子換到老的那台上運行，二甘醇前面還是有峰，只是只有一個雜質峰。換了分流襯管裏的棉花跟進樣口的墊，出來的那個峰小了近十倍，是不是說明老的7890進樣口受汚染了？

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chengjingbao

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2010/11/5 21:39:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 stxyl(stxyl) 发表:
把DB-624的柱子換到老的那台上運行，二甘醇前面還是有峰，只是只有一個雜質峰。換了分流襯管裏的棉花跟進樣口的墊，出來的那個峰小了近十倍，是不是說明老的7890進樣口受汚染了？

有可能是残留的问题。没有污染的，只有污染程度的问题。

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stxyl

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2010/11/10 20:00:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

暈死，把柱子安到另一台新的7890上，還是在二甘醇前面出現峰，只是這回只有一個峰，把柱子安回原來的儀器上還是沒檢到這個峰，如下圖，紅色的是另一台新的7890，有進其他化學試劑，藍色的是原來沒檢出峰的7890，這台儀器沒進過其他產品，第二個圖是對照液，兩台儀器走出來的結果是一樣的，是怎麼回事啊？分流襯管如果有殘留，會出現這種情況嗎？

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2010/11/10 20:01:21 Last edit by stxyl

happy水中月

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2010/11/10 20:42:36 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

系统都清洗一下，柱子老化后，分别进样看看是什么情况，污染的可能性很大。

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2010/11/10 20:43:09 Last edit by lianlxh

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2010/11/10 21:23:25 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 水中月(lianlxh) 发表:
系统都清洗一下，柱子老化后，分别进样看看是什么情况，污染的可能性很大。

請問系統要怎麼清洗？還有它的重復性很好，在兩台儀器上反復進對照液或系統適用性都是這樣的結果

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yf0117

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2010/11/13 21:28:30 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 stxyl(stxyl) 发表:
甘油產品按2010版藥典檢測“乙二醇、二甘醇與其他物質”，用的都是安捷倫的7890，一台是新買的裝的是DB-624柱子，一台用了兩年裝的是ZB-624柱子，其它設置的條件都一樣。進系統適用性試驗出的圖譜如下圖，新的7890除了溶劑峰、乙二醇、正己醇、二甘醇和甘油之外沒有出現其它的峰，老的7890除了上述的幾個峰之外在二甘醇之前還出多了兩個雜質峰，對照品溶液兩台儀器出來的圖譜都一樣，進供試品溶液又是出現這個問題，重復進對照品溶液還是沒有那兩個雜質峰，只要進含甘油的系統適用性試驗跟供試品溶液在新的7890沒有檢出這兩個雜質峰，老的7890就檢出這兩個雜質峰，不知是怎麼回事？請各們幫忙看一下，另外，新的7890基線放大之後，出現很規律性的毛刺，不知什麼原因？

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