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主题：【求助】UPLC柱压异常，急

浏览0 回复7 电梯直达
dfldxt
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发表于：2010/11/04 23:03:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天用waters的uplc做中药提取物的样品，流动相是0.1%的甲酸和乙腈，走梯度程序，样品我过了0.45的滤膜，做完了几个样品之后，柱压略有升高，我就冲柱子了，先用90%的水，然后过渡到50%的乙腈水，最后是纯乙腈，因为下班了，所以调了流速为0.02ml/min冲了一夜，今天早上过来柱压就不太正常，往常柱压波动大概在10psi之内，今天却在20多个psi波动，于是我把流速调到0.2ml/min，柱压一直升到4000多psi，而且一直在往上升，而之前一般在3800左右。之后我又分别换成50%乙腈水和10%乙腈水冲，柱压似乎稳定些了，但都比之前升高了几百psi，但是等我换回纯乙腈时，柱压还是升到了4500psi，并且一直有往上升的趋势。
我估计是昨天的样品前处理不够干净，原先做的时候是高速离心之后再过滤膜，我想明天换成流动相再冲冲看，或者换成甲醇冲，我的样品是用甲醇水溶液溶解的。
今天忙了一天也没什么效果，很着急，希望大家给我点意见，关于冲柱子的心得，我刚接触uplc，对仪器还是不了解，也不敢冒然拆仪器，还有会不会预柱有问题了，在这里先谢谢了。
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2010/11/4 23:08:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用uplc的话应该也用到筛板了吧，换个筛板试试，可能是筛板脏了
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andyerlee
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2010/11/4 23:15:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲了一夜有冲干吗？
样品的溶剂是甲醇水溶液，而用的流动相是乙氰水溶液，对柱子的影响很大
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dfldxt
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2010/11/5 10:10:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有冲干，我们以前这个流动相条件也做过很多样品的，应该跟流动相和溶剂条件没关系
我现在把预柱拆下来了，单接柱子看看压力如何，很担心柱子堵了，如果柱子堵了大家一般怎么处理呢
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2010/11/5 10:12:57 Last edit by dfldxt
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2010/11/5 10:11:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿帕(gabriellaalex) 发表:
用uplc的话应该也用到筛板了吧，换个筛板试试，可能是筛板脏了


筛板是在哪个位置，我这里就这一根柱子，估计没法换
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ballooning
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2010/11/5 11:36:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
筛板在柱头啊，把柱头那边的柱套拆下来，（小心填料，如果你没有填料的话），里面的就是筛板，拿下来超声下，还是有点效果的。如果真是柱头问题的话。还有就是把填料挖掉一点，再添点新的。不过要填好才行。
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jhylc1976
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2010/11/5 14:33:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉柱压变化也不是很大，一般柱压一直往上的话，很有可能是过滤芯或预柱堵了，可以考虑更换就解决。如果柱压忽上忽下，很有可能是流通池里有气泡，需要用100%异丙醇冲洗（先拆掉色谱柱后冲洗），应该可以解决。
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dfldxt
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2010/11/5 16:34:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
早上仪器的柱压到了两千多，用的是纯乙腈，0.04ml/min,我今天把柱子拆下来，分别排查看是柱子还是在线过滤器的问题，后来发现单接在线过滤器时压力都有1700psi，估计是在线过滤器脏了，用水超声之后接上柱子，现在压力是3800psi，感觉还算稳，不过还是有点缓慢上升的趋势，要多观察一下。
其实想想问题也不是很复杂，自己因为刚接触UPLC，心里没有底，当时也不敢拆，其实昨天要是早点把这些部件拆下来排查，就好了。不过也给工程师打了很多电话，因为那些零件不熟悉，今天之前连在线过滤器是什么样子都不知道。
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