主题:连续光源原子吸收的现状与发展前景如何?

浏览0 回复23 电梯直达
zhangwuji
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我想请杨老师着重谈谈对连续光源原子吸收的看法,这是否是目前最先进的AAS技术?目前是否已达实用阶段?其发展前景如何?
为您推荐
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
yangxt
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵

关于连续光源原子吸收的发展前景
91年美国光谱物理学家Heiftje对原子吸收分析技术的发展进行了总结,把以下一些大事归纳为原子吸收的里程碑
原子吸收光谱技术的发展 
  年代          研究者              研究内容 
1953          Walsh          原子吸收第一个专利
1954          Brodye          用原子吸收进行Li同位素分析
1959          L’vov        第一篇石墨炉AA的报告(俄文)
1962    Amos & Willims        N2O-C2H2  火焰的使用
1962                          D2灯背景校正用于原子吸收
1968          Massmann      石墨炉用于原子吸收
1969          Holak          氢化物发生用于原子吸收
1971          Hadeishi        塞曼效应用于AA背景校正
1977                          恒温石墨炉商品化
1983      Smith & Haifitye      S-H法背景校正用于AA
1986          L’vov    发表“石墨炉原子吸收绝对分析”。
从表中所列的事件可以看出其主线只有两条,一是原子化器的进展,一是背景校正技术的发展和应用,所有这些实际是基于A.walsh关于原子吸收的第一篇论文,即:使用锐线光源,用峰值吸收代替积分吸收,基态原子的浓度和它对特征辐射的吸收,符合吸收定律。
在Heiftje发表这篇文章以后,许多研究工作者进行了不断的努力。在仪器技术上值得关注的有:横向加热石墨炉,纵向塞曼效应背景校正,以及如Analyt700、800型和日立Z2000的一些改进,实现了“实时双光束”,“同时”背景校正等,但这些都没有离开上述发展的内容。
因此,在那时,我们曾经提出原子吸收光谱技术成熟了,其基本标志就是:
原子吸收分光光度法成熟的标志
1. 基本理论的成熟:L`vov“绝对分析”的发表
2. 各种商品原子化器的完善
3. 背景校正技术的应用
4. 仪器自动化.微机应用和智能化的发展
人们也一直致力于多元素测定,因为,原子吸收最大的缺陷之一就是分析速度。出现过一些商品仪器,其中包括:
  日本日立公司的Z-9000四通道石墨炉原子吸收
  美国热电公司的AAScam800原子吸收
  美国瓦里安公司的Spectra220FS;
  美国珀金-埃尔默公司的SIMA6000;
  还有Leemam公司的Analgt16等。
  其中日立是使用传统光学系统,四个通道。热电,瓦里安和Leemam公司具体使用快速的光增扫描系统。珀金-埃尔默则使用高分弁中阶梯光栅二维色散单色器,结合CCD检测。
  然而它们都使用的是锐线光源。并且,日立,珀金-埃尔默和热电早已停产。而瓦里安的220FS与人们期望的多元素测定仪器差距还很远。
  从上世纪70年代起J.M.Harnly和T.C.O’Haver持续不断的研究连续光源原子吸收。今年,德国耶拿分析仪器有限股份公司推出了第一台商品化连续光源原子吸收ContrAA,其工作是与德国H.Becker-Ross柏林研究小组合作的结果。这是一个极好的消息,许多分析工作者都十分关注这台仪器。

连续光源AA,如同该公司的介绍一样,需要解决的技术问题很多。
1、 高强度的稳定的连续光源。  Hot.Spot;
{contrAA 采用特制的高聚焦短弧氙灯作为连续光源(Hot-Spot Xe Lamp)(此灯好像是Hamamatsu公司为耶拿公司定制的),该灯是一个气体放电光源,灯内充有高压氙气,在高频高电压激发下形成高聚焦弧光放电,辐射出从紫外线到近红外的强连续光谱。能量比一般氙灯大10-100 倍,电极距离<1mm,发光点只有200μm, 发光点温度10000KT。}
2、 高分弁的中阶梯光栅双单色器以及计算机控制;
3、 高性能CCD检测器。
{contrAA 采用了最新一代的高性能CCD 线阵检测器(512 点阵)(Backside Thinned CCD),该检测器进一步提高了量子效率,读数速度比以往光谱仪CCD 提高一个数量级,512 个感光点同时检测1-2nm波段内的全部精细光谱信息,由很多个感光点的信号描绘一个吸收信号的轮廓,并能同时测定特征吸收和背景信号,得到时间-波长-信号的三维信息,将所有背景信号(包括特征谱线干扰和连续背景)同时扣除,实现了实时背景校正。}
这种检测器还降低了噪声,提高信噪比,使检出限优于普通原子吸收光谱仪

    除了上述三个条件外,为了解决光谱线的识别问题,仪器使用附加光源,用Ne谱线对全波段进行波长校正。
    为了保证中阶梯光栅单色器的分弁力,在单色器的进口狭缝处装有检测器,利用计算机控制,不断对氙灯的成象进行调整。等等…。
由于以上一些条件和技术,实现了多元素测定。
应该说AAS使用连续光源, 根本上改变了原来原子吸收分光光度法的原理, 已经不是A.Walsh的基于锐线光源的仪器结构了,除了分析速度快以外,还有如下优点:
1、由于使用了高强度的光源,已经超过了通常的锐线光源。大多数元素得到了很低的检出限。
2、使用锐线光源时,由于谱线变宽(特别是吸收线的压力变宽)和位移,吸收线和空心阴极灯发射的谱线中心波长不一致,这是原子吸收测量偏离吸收定律的根本原因。在连续光源情况下,直接观察的是吸收线,这个问题不存在,使原子吸收的线性范围从2个数量级提高到5-6个数量级,还可以同时观察不同灵敏度的分析线,以适应更大的测定浓度范围。
    3、有可能测量那些不能制作空心阴极灯的元素(例如:放射性元素)。包括同位素分析。
    4、由于其光学高分弁性,可以在十分邻近的波长观察分子吸收和光散射进行背景校正,又能实现传统仪器的双光束效果。
      由于是单一光源,背景校正时的观察空间是一致的,由于快速的电子扫描,可以认为背景校正是同时的,并由于氙灯极高的分光谱强度,使得CSAAS系统能得到准确,高精密度的背景校正。
    5、有可能用CSAAS系统进行光谱干扰的研究以及背景衰减的研究,并利用分子吸收进行非金属元素的测定,有可能利用ICP-OES的数据处理方法解决一些原子吸收中无法解决的光谱线重迭干扰(例如213.9cm铁对锌的光谱干扰)。
    6、有可能对原子化器进行进一步的研究,包括利用双线法测量石墨炉的气相温度,进而研究原子化机理和共存物的干扰机理。
CSAAS商品仪器已经问世,用石墨炉原子化器的CSAAS系统还未出现。可能是应用上的问题,各元素测定条件加热参数等如何选取等还未解决。但许多工作都成为可能,可以说它还“不够成熟”,还有很大的发展余地,还有很多工作可做,甚至是实现针对不同待测元素组合,不同基体情况下仪器条件的最佳化。其他应用的研究工作也很多,可能还会有相应软件的发展。W.Savin在描述塞曼效应时说过一句名言:“塞曼法的出现又激发起人们对高强度空心阴极灯的兴趣。“同样,我们可以设想随着CSAAS商品仪器的完善,人们又会反过来进一步研究新型原子化器,或许原子吸收将有一个发展期,使原子吸收成为更快速,更灵敏,更少基体干扰的分析手段,在此基础上逐步更加成熟。


*文中{}的文字引自于耶纳公司的资料。






zhangwuji
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
养老师,谢谢您的精彩回答!使我对连续光源AAS有了全面正确的认识.我正在做博士论文的课题论证,有意选连续光源AAS做研究课题,您的回答让我受益非浅!

您不愧为学者AAS和仪器专家,对AAS的发展和变革了如指掌,技术讲解深入透彻.

按照我对您论述的理解,至今原子吸收有三个大的技术革命:
1.背景校正技术
2.原子化器(石墨炉)
3.连续光源

---"应该说AAS使用连续光源, 根本上改变了原来原子吸收分光光度法的原理",
这么说,连续光源AAS 应该是最根本的技术革命了. 
这样说对吗?
yangxt
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵

谢谢你的“捧场“,其实,好老师多着呢,我在有时还算不上“老师”。
说是“最根本的革命”现在下结论为时还早。您在那里“读博”?做什么论文?网上不方便回答可以发MAIL给我,我得邮箱为BUNAAS@163.com
tiger11
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
杨老师,
有专家说,连续光源原子吸收技术不成熟,没有实用价值。在Analytical China 2004展会上,有外国专家详细介绍了该仪器,且已经有应用报告。不知您是否了解该产品。我国发展连续光源原子吸收技术条件成熟吗?
zhangwuji
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 yangxt 发表:

您在那里“读博”?做什么论文?


杨老师太谦虚了,我在做地球化学分析方面的论文. 以后我会当面向您求教的.
yzyxq
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
yangxt
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1. 在去年三月份,我正好到耶拿公司的优伯林根开发实验室,在那里我看到了ContrAA的样机,实验的数据非常好,只是有些关键技术不能顺利交流。在这个实验室里进行这项实验的是中国学者郭铁铮,是我的好朋友(难兄难弟)中国科技大学1967年毕业生。
2. 耶拿公司的许拉德先生原来在帕金-埃尔默公司西德分部工作,与中国比较友好,当然,也很关心中国市场。在帕金-埃尔默公司工作期间推动了北京地质仪器厂与帕金-埃尔默公司生产P-E2100原子吸收的合作,促成一些中国访问学者到帕金-埃尔默公司工作,其中有方肇伦院士,国家地质试验测试中心主任尹明研究员等。
3. 据了解,耶拿公司已经在中国天津售出了第一台ContrAA,大概三个月内到货,我也很想先去看看新的仪器,多做一些了解,特别是仪器技术,应用技术。我猜想也许该仪器的应用软件应该是“开放“式的,因为,许多条件和以前的原子吸收不一样了,更重要的是高分辨的利用。国家地质试验测试中心有意与耶纳合作,开发ContrAA的应用及软件工作。
4. 另外,耶拿公司好像有意与国内企业合作。我想这对国内企业是有利的,耶拿公司也应该给国内用户更多实惠才是。

yangxt
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 tiger11 发表:
杨老师,
有专家说,连续光源原子吸收技术不成熟,没有实用价值。在Analytical China 2004展会上,有外国专家详细介绍了该仪器,且已经有应用报告。不知您是否了解该产品。我国发展连续光源原子吸收技术条件成熟吗?

关于连续光源原子吸收技术的“成熟“我在介绍时有过说明,“成熟“是相对的。它的成功,包含了现今诸多科学成果,经过多年的众多学者的努力,解决了许多关键技术,它也是“逐步“得来的。商品仪器的出现就是成熟的开始。我也提到,它将使许多过去为之望洋兴叹的事成为“可能“,其应用前景很广。我过去对其成功也估计过低,那是因为看文献太少了。
至于我国发展连续光谱原子吸收,我在给发改委的一个报告中提到:对于国内分析仪器行业,首先要解决的是“基础”,第二是解决“量大面广“,有条件的,要突出自有知识产权,“要有所为,有所不为”。在这台仪器中,如果光源,中阶梯光栅,高性能CCD都是进口,搞出来的仪器无法推广,意义就小了。我们有过这类“科研”和“产品“,有过先例。我的看法不一定对,另外可能已经脱离了本论坛主题了。  杨啸涛
yaya91
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
谢谢杨老师的解答.都深夜了,还在为用户解答问题.精神可嘉.
tiger11
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴