各位高手，我目前做水中DDT和HCH共八种异构体的检测，使用的是C18固相萃取小柱萃取，岛津GC14－ECD检测，最近测得的色谱峰与前阶段所测有较大差别，两次前处理步骤相同，现在找不出原因所在，请高手指点，色谱图见附件，我平时只是换过进样口硅胶垫，空跑程序和标样峰形正常，只是经过前处理步骤的峰形不正常，不知什么原因？？？是气相色谱仪器的原因吗？如果是为何空跑程序和标样峰形还很正常呢?

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2008/7/30 17:10:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的色谱图

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2008/7/30 22:03:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！从您的色谱图上看，走空白的基线都有峰，看来是污染了。您可以先将仪器进样口清洗一下及色谱柱连接处截取一段试试。

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2008/7/31 9:48:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！从您的色谱图上看，走空白的基线都有峰，看来是污染了。您可以先将仪器进样口清洗一下及色谱柱连接处截取一段试试。

楼上老师，您好！如果是仪器的问题，为何我进不经过前处理步骤的标样时的图谱还是很好呢？空跑时采用的是柱升温程序 100—（20/min）—210—(3/min)—230（5min）,图谱的变化不应该是温度的变化引起的吗？我刚使用气相色谱不长时间，望指教！

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2008/7/31 9:54:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这种峰是‘骆驼峰’吗？有什么办法消除吗？

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2008/7/31 10:18:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！单从第三个色谱图来看，是空跑程序的基线，这个肯定是有问题的，一般的基线不会这样的，即使是程序升温基线也应该是平稳的上升；很有可能是仪器污染了，或者是ECD的稳定时间不够。
您的其他几幅色谱图的基线也不是很好。可以先用程序升温多循环几次，然后再用溶剂循环几次，看看能否使基线平稳。

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2008/8/4 16:23:12 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gzyynl 发表:谢谢，我先试一试，如果我想自己截取毛细管柱，用剪刀剪可以吗

你好！一般截取毛细管柱有专门的切割工具，如果用剪刀的话，容易使得截面不平整、部分碎屑堵塞柱子。

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2008/8/5 15:01:35 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很可能是系统被污染了。看那基线！老化，清洗衬管。

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ljbb1

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2008/8/7 22:56:17 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的ECD也是基线老高，烧了很久都降不下来

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2008/8/8 11:03:38 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ljbb1 发表:我的ECD也是基线老高，烧了很久都降不下来

你好！您的这种情况得先确定是否是ECD的问题，还是其他部件的问题；可以先将色谱柱链接ECD的一端断开，然后看看检测器的基线如何；如果是ECD的问题，在高温老化无效的情况下，可以用氢气还原。

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猫

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2008/8/11 17:04:28 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！单从第三个色谱图来看，是空跑程序的基线，这个肯定是有问题的，一般的基线不会这样的，即使是程序升温基线也应该是平稳的上升；很有可能是仪器污染了，或者是ECD的稳定时间不够。
您的其他几幅色谱图的基线也不是很好。可以先用程序升温多循环几次，然后再用溶剂循环几次，看看能否使基线平稳。

同意，楼主试试更换衬管，热清洗ecd，更换一下色谱柱试试看。ecd空跑即便有程序升温也不会那么乱，基线应该是平滑的。

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