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主题：【求助】为什么我的农药残留回收率一直做不上去?????

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jiajia123347
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发表于：2007/07/08 23:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做纺织品中的农药残留的，
所有的程序都是按照上面给 TP走的，但是回收率就是做不好
基本上都是一些有机氯的农药，
方法也很简单:就是把样品抽提16h,用丙酮,然后蒸至1ML左右,
过柱子，最后定容至10ML 取样上GCMS

标准都走的很好，但是现在就是回收率做不上去

各位给点意见，快被MS了
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2007/7/9 15:32:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的实验中有哪几种有机氯农药的回收率不好啊？您提到的“然后蒸至1ML左右”，您是使用的什么方法浓缩的？
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neon
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2007/8/4 11:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑一下，是否采用色谱级别的丙酮，或者换spe
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leihailuan0305
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2007/8/5 17:45:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，您的实验中有哪几种有机氯农药的回收率不好啊？您提到的“然后蒸至1ML左右”，您是使用的什么方法浓缩的？

我也怀疑是浓缩的问题
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cljj
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2007/8/6 14:51:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
厄，虽然偶不大了解纺织品的检测过程如何，不过我想在净化过程也有可能哦。
在过SPE小柱时用多点洗液冲，你要彻底将容器中的东西洗入，多重复几次。SPE小柱也会附着一些组分，要多洗几次，如果有颜色可洗至小柱颜色没有再变浅为佳。
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Last edit by cljj
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2007/8/7 15:43:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人认为你的提取溶剂应该选正己烷或二氯甲烷，有机氯的脂溶性较强，还有浓缩时也会为那关键。
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老鱼
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2007/9/12 9:32:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人认为是浓缩的问题
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liangluo1026
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2007/9/17 9:08:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用不同浓度的不同溶剂试试 其实我在坐试验的过程中也遇到了类似的问题  原因是多方面的 我得BOSS说得好 试验错了并不可怕 怕的是不知道自己错在哪 在好在闲暇的时候好好考虑考虑在试验过程中有没有什么疏忽的地方........
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aladdin2000
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2010/5/16 14:35:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是浓缩的问题
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hujiangtao
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2010/5/18 18:43:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用固相小柱试试
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