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主题：【求助】对NY/T761-2008中氨基甲酸酯类农残检测的理解

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我是风儿
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发表于：2014/11/21 11:37:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对氨基甲酸酯类的测定：



此时的固相萃取柱采用的是氨基柱，这个的净化原理及操作呢，并谈谈有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类前处理净化的区别。谢谢
同理对氨基甲酸酯类的测定：此时的固相萃取柱采用的是氨基柱，这个的净化原理及操作呢，并谈谈有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类前处理净化的区别。谢谢>>>
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我是风儿
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2014/11/21 11:39:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不明白氨基甲酸酯类农残的前处理净化为什么要用氨基柱，如果改用活性炭黑柱来吸附色素等级杂质，可以吗，用氨基柱来吸附去除什么杂质呢？
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雾非雾
mcds
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2014/11/21 13:07:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
不明白氨基甲酸酯类农残的前处理净化为什么要用氨基柱，如果改用活性炭黑柱来吸附色素等级杂质，可以吗，用氨基柱来吸附去除什么杂质呢？

目前通用的农残检测方法中，石墨碳Carb的主要作用是除色素，只要量足够的情况下，能去除所有的叶绿素和叶黄素。C18主要用来除油脂（也可除去主要的叶绿素及少量叶黄素），NH2和PSA是通用除杂质的。

活性碳对[农药目标物的吸附也是很厉害的，甚至有可能无法洗脱导致回收率低。
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2014/11/21 22:07:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用过活性碳去色素，结果是回收率也去掉了。
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hujiangtao
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2014/11/25 10:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨化炭黑对某些农药吸附很厉害
NH2柱除色素效果不好很伤柱子
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zyl3367898
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2014/11/25 22:33:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷不用过小柱，过滤膜就行。活性炭吸附太强，回收率也没有了。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2014/11/26 13:31:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
不明白氨基甲酸酯类农残的前处理净化为什么要用氨基柱，如果改用活性炭黑柱来吸附色素等级杂质，可以吗，用氨基柱来吸附去除什么杂质呢？

目前通用的农残检测方法中，石墨碳Carb的主要作用是除色素，只要量足够的情况下，能去除所有的叶绿素和叶黄素。C18主要用来除油脂（也可除去主要的叶绿素及少量叶黄素），NH2和PSA是通用除杂质的。

活性碳对[农药目标物的吸附也是很厉害的，甚至有可能无法洗脱导致回收率低。


再次学习了，谢谢雾老师
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雾非雾
mcds
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2014/11/26 13:58:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

此时的固相萃取柱采用的是氨基柱，这个的净化原理及操作呢，并谈谈有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类前处理净化的区别。谢谢
同理对氨基甲酸酯类的测定：此时的固相萃取柱采用的是氨基柱，这个的净化原理及操作呢，并谈谈有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类前处理净化的区别。谢谢>>>


其实就国标19648的方法和日本官方的多残留一齐分析法来说有机氯、有机磷、氨基甲酸酯等其它农药来说只要是能用乙腈萃取的，Carb/NH2可以净化的项目都可以放到这个检测方法中一起检测，最终无非是分是用GCMS或LCMS来检测，除了一齐法之外的项目之外的方法就基本上都是单独法了，单独法用的提取溶剂和净化方法就各不相同了。

从我们做的情况看，Carb/NH2能做项目范围和Carb/PSA基本相同。

C18+NH2或PSA的方法能做的项目范围还要更大些，因为有少部分农药在Carb上回收率低（据说是平面结构的分子易被Carb吸附），而在C18上回收还可以，但是因为就除色素的效果来说C18要比Carb差，所以如果对于那些深色蔬菜用C18的方法浓缩比不能太高（当然不怕仪器脏的情况下也无所谓）。

对于含量油脂的植物样品只有用C18来除油，然后再用NH2或PSA净化（至于用不用Carb除剩余的色素要自己根据需要权衡）。
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zyl3367898
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2014/11/26 22:00:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C18+NH2或PSA的方法，如何保持回收率高呢？
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雾非雾
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2014/11/27 8:23:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
C18+NH2或PSA的方法，如何保持回收率高呢？


把各步做细，尽量减少不必要的损失和周转的环节，就可以保证比较好的回收率的（当然有一些农药用这个方法的回收率也是始终不太高的，但一般来说只要稳定就还是可以用这个方法来测的，毕竟一齐检测很多项目的话工作效率比较高的）。
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zyl3367898
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2014/11/27 21:53:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗脱小柱的溶剂也会影响到回收率。
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