定量分析的过程,一般有取样、样品的制备、分解、干扰组分得分离、分析测定、结果的计算及评价等几个环节所组成。
一、取样
在实际分析工作过程中,首先要保证采集的试样均匀并具有代表性,否则,无论分析工作做的多么认真、准确,都毫无意义。因为这样的分析结果,仅能代表分析部分的组成。有时由于提供了无代表性试样的结果,则会带来难以估计的后果。例如,取了几块含金量很高的矿石作了分析,根据这个结果,去开采一个实际含金量很低、根本没有开采价值的矿山,必定导致人力、物力的浪费。通常,分析的对象是大量的、很不均匀的(如矿石、土壤等),而分析所取的试样量很少(一般不足1g)。另外,分析的对象也是多种多样,有气体、液体、固体等。在进行分析测定之前,必须根据具体情况,做好试样的采集和处理,然后再进行分析。
1、气体、液体样品的采集
气体和液体大都是均匀的,在采集样品时,主要考虑样品的流动以及在贮存和预处理时可能发生的性质变化。一般常采用减压法、真空法、流入换气法等,将气体样品直接导入适当的容器;也可用适当的液体溶剂吸收或固体吸附剂吸附富集气体等。对于液体样品,例如管道中、河流中、湖泊中的液体样品,采用不同出水点、不同深度、不同位置、多点取样,以便得到有充分代表性的样品。
2、固体样品的采集
经常遇到的固体样品有矿石、土壤、合金、化工产品、粮食、饲料等。对于组成较为均匀的,如化工产品、面粉、盐类等,可在不同部位取样,混匀,即可作为分析试样。取样量的多少,可根据样品量的多少、包装及存放方式的不同等,采用不同的取样方式并确定取样量。
对于组成均匀的试样,可在样品的堆垛中,用“多点取样法”。随意从上、中、下层和堆垛的四边、四角各取一定量样品,取样点的布设应尽量均匀。取样点的数目按下式计算:
缩分的方法有很多,较常用的是“四分法”。即:将混合均匀的试样堆成圆锥形,将顶略微压平,通过中心分为四等份,把任意对角两份弃取,留下的两份继续缩分,直至达到所需量为止。
对于组成不均匀的试样,如矿石、煤炭、土壤等,其颗粒大小不一、组成不均,取样较为麻烦。首先,根据堆放情况,从不同的部位和深度选取多个取样点取样,取样量越多越具有代表性,但取样量过多也不行。一般开说,取样量的多少与样品的种类和其均匀程度等因素有关。通常,有下式(亦称采样公式)进行计算取样量。
m = K•da
式中:m为采取试样的最低质量(kg); d为试样中最大颗粒的直径(mm); K和a均为经验常数,与样品的均匀程度和易破碎程度有关,可由实验求得。通常,K值在0.02~1之间,a值在1.8~2.5之间。地质部门规定a值为2,则上式为:
m = K•d2
由公式可知,样品颗粒越大,采样量应越多。
将采得的原始样品经过破碎、过筛、混均和缩分后,制得分析样品。在粉碎过程中,应避免由于设备的磨损等原因而引入杂质和样品的飞溅损失。破碎、研磨后的样品必须过筛,通不过筛孔的颗粒,继续研磨,直至所有颗粒都通过筛孔。各种筛号的筛孔规格如下表。