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主题：测量含量为2PPB～10PPM气体中水分的方法

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独钓寒江雪
hzhhqt
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2008/8/9 13:03:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hanggangqiti 发表:
这种水分仪能否测量腐蚀性气体例如：电子用氨气里的痕量水？


可以用于氨气中的水测量，93版的标准采用“氨气以恒定的流量通过碳化钙反应管，在这里水与碳化钙反应生成乙炔，随后进入带有
氢焰离子化检测器的气相色谱仪测定乙炔的浓度，并计算水的含量。反应式为：
2H2O + CaC2 = Ca（OH）2 + C2H2”

现在新修订的电子用氨气就是采用这种方法。但管路和仪器元件要采用内衬特氟龙的不锈钢
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独钓寒江雪
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2008/8/9 13:07:41 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuhang1238 发表:
这种仪器的测量属于绝对法吗？使用时要注意哪些内容？


属于绝对法测量，现在是标准方法中第三部分。跟露点法和五氧化二磷的方法等效。但比露点法和五氧化二磷测的更低
注意事项：连接气体采样管路到一个惰性气体源，用一片新的垫圈上紧VCR接头。先吹扫采样管路15分钟后再连接光腔衰荡光谱仪。吹扫有助于缩短测量时间和防止污染仪器。
1、完成吹扫后，使用一片新的垫片封盖气体采样管路入口端。
2、确保气体采样系统和接头无油和很少颗粒，不要使用铜或塑料管。
3、推荐使用316L电抛光不锈钢管连接仪器。气体采样管路的直径应该是 ¼英寸。所有的连接头均应为轨道对接焊接。如果焊接性能不能达标，推荐使用VCR 或无死角接头。同样，推荐使用金属横隔膜和VCR型低死角的不锈钢减压器。
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2008/8/9 13:16:33 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hangzhoudizi 发表:
这种仪器的相应速度如何？能否介绍一下你们测量超纯氩的情况



厂家给出的数据：由高水分浓度干燥到1ppm--终值的90%响应时间<3分钟由低水分浓度上升到1ppm--终值的90%响应时间<2分钟

实际测量当中是达不到的，因为这么低的水测量时影响的因素很多，比如管道的吸附、减压器的死体积等。

我们的实际测量钢瓶气体中由高水分浓度干燥到1ppm--响应时间10~20分钟左右，
从2ppm的水分浓度切换到在线超纯气体干燥到100ppb--响应时间10~20分钟左右
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独钓寒江雪
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2008/8/9 13:21:34 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ar, H2,  He, N2, O2, SF6 CO,CO2,CF4等气体测量仪器内部接触部件316L不锈钢

HBr, HCl，氨气等腐蚀性气体推荐选用Hastelloy ®合金）
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hzyuhang
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2008/8/9 13:28:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从12小时的趋势图看似乎测量值还不太稳定，有下降的趋势什么原因？是仪器问题还是气体的问题？
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2008/8/9 13:35:24 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzyuhang 发表:
从12小时的趋势图看似乎测量值还不太稳定，有下降的趋势什么原因？是仪器问题还是气体的问题？


因为仪器刚送上海分部做完软件升级，仪器拆装和连接过程中不可避免的会有空气中水的污染，接上去在线吹了一天，这是提二天作的12趋势图。大部分都坐落在60ppb和80ppb之间，还是不错的了
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2008/8/9 13:37:38 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测量的注意：在采样池与内部调压器之间有一个颗粒过滤器，这个颗粒过滤器在仪器闲置期间可以减少颗粒对仪器的污染，同时他也可能对导致吹干时的相应时间变长。

采样池压力被内部调压器维持在 6psig 左右，光腔衰荡理论对压力不敏感，不需要精确压力。此压力为工厂设置，不需要调整。

采样气体通过采样池后，会流过一个孔后从采样系统出口流出。光腔衰荡理论对流量不敏感，不需要精确流量，但是，水分的传播和流量有关。流速越高，响应速度越快。如果从高水分值吹到低值时，低流速将会花费更长时间。HALO-H20的响应速度对压力不敏感，但是水分传播的速度与其有关。因此，压力的波动对导致测量值。
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chengjingbao
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2008/8/9 13:53:53 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说明我还没看，需要仔细研究一下。过去测露点，一般电就是电阻、电容和冷镜、再加上电解。又来个光腔。要好好看看。
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2008/8/9 14:36:08 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
说明我还没看，需要仔细研究一下。过去测露点，一般电就是电阻、电容和冷镜、再加上电解。又来个光腔。要好好看看。


这是个新标准方法，还有待改进。《气体中微量水分的测定 第3 部分：光腔衰荡光谱法》标准（征求意见稿）审查意见
全国气体标准化技术委员会第三届四次会议于2008 年6 月18 日审查了这两项标准的送审
稿，形成了以下修改意见：
1、“范围”一章中将测定范围和适用范围修改为：
2、“术语和定义”一章中补充下列条款：
3、简化“方法原理”一章的描述，使之简单易懂；
4、光腔衰荡光谱法根据光腔衰荡光谱法的特点，重新编写“仪器要求”、“仪器检验”条款；
5、“试验步骤”一章中根据仪器本身的具体操作而重新整理和修改、补充。
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chengjingbao
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2008/8/9 14:53:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
原文由 chengjingbao 发表:
说明我还没看，需要仔细研究一下。过去测露点，一般电就是电阻、电容和冷镜、再加上电解。又来个光腔。要好好看看。


这是个新标准方法，还有待改进。《气体中微量水分的测定 第3 部分：光腔衰荡光谱法》标准（征求意见稿）审查意见
全国气体标准化技术委员会第三届四次会议于2008 年6 月18 日审查了这两项标准的送审
稿，形成了以下修改意见：
1、“范围”一章中将测定范围和适用范围修改为：
2、“术语和定义”一章中补充下列条款：
3、简化“方法原理”一章的描述，使之简单易懂；
4、光腔衰荡光谱法根据光腔衰荡光谱法的特点，重新编写“仪器要求”、“仪器检验”条款；
5、“试验步骤”一章中根据仪器本身的具体操作而重新整理和修改、补充。


此法缺测量原理，检测原理应该似冷镜式，红外是用来加热的。通过镜面结霜，光衰减、散射，消霜，来达到测量目的，测量精度较高。对测量气源较挑剔，不能直接适用腐蚀性气的测量，对较大PPM含量H2O，其恢复性也较慢慢。适合电子行业专用。个人观点。
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Last edit by chengjingbao
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