主题:【讨论】如何检测有机肥中的钙和镁?

浏览0 回复20 电梯直达
小小小风
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样品检测完了。

下面稍微做一下总结吧。

1、先是消解,消解用的酸不能用硫酸,因为硫酸会和钙和镁结合成不溶或微溶的物质。影响测定。

称0.5g样品,消解后定容到100ml,然后吸取1ml,放入50ml容量瓶,加50g/L的氯化镧溶液,加1ml盐酸定容后上机。

用硝酸和高氯酸消解,但温度不是很好控制,容易爆沸。但做的结果和微波消解(硝酸加双氧水)消化差不多。


2、上机方面,由于有些离子对钙和镁的干扰,需要加入氯化镧溶液。
如果不加氯化镧溶液,结果很差,尤其是钙。

3、谱线方面,钙用的是422.7nm,标准曲线浓度为1-10mg/L
镁用的是202.6nm谱线,标准曲线浓度范围是0.5-5mg/L,镁有更灵敏的谱线,但考虑到样品稀释的问题,用次灵敏线做了。


4、有一个遗憾就是没有做加标回收。




liu999999
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小小小风
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原文由 liu999999 发表:
很好的,下次用标物验证一下即可以了



肥料中的标物好像没怎么打听过哪里有?
liu999999
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原文由 insnfeng 发表:
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很好的,下次用标物验证一下即可以了



肥料中的标物好像没怎么打听过哪里有?

我是用桃树叶片当作有机肥料的标物。
小小小风
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说件题外话吧,过阵子我可能要详细发帖说一下。

这个有机肥我还做了个有机质,我就用土壤作为标物进行质控。

发现这个方法需要乘以1.3的系数调整。

但这个标准中没有。
打电话咨询标准制定者,说是标准制定的时候,是参考另外一个标准,另外一个标准没有乘以系数,所以他们也没有乘以系数。
结果值就偏低了。

而那个他们依据的标准,颁布半年后又废止了。

标准制定者说,土壤是土壤,有机肥是有机肥。不能用土壤来做有机肥的质控。虽然这个标准检测的值偏低,但全国都用这个标准,都同一个门槛的话,就一致了。


我当时少问了一句:他们是如何做质控和加标的?
liu999999
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原文由 insnfeng 发表:
说件题外话吧,过阵子我可能要详细发帖说一下。

这个有机肥我还做了个有机质,我就用土壤作为标物进行质控。

发现这个方法需要乘以1.3的系数调整。

但这个标准中没有。
打电话咨询标准制定者,说是标准制定的时候,是参考另外一个标准,另外一个标准没有乘以系数,所以他们也没有乘以系数。
结果值就偏低

而那个他们依据的标准,颁布半年后又废止了。

标准制定者说,土壤是土壤,有机肥是有机肥。不能用土壤来做有机肥的质控。虽然这个标准检测的值偏低,但全国都用这个标准,都同一个门槛的话,就一致了。


我当时少问了一句:他们是如何做质控和加标的?

那个标准废止了,是NY525-2002吗?
小小小风
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NY525-2002还有效。

印象中是NY481-2002被废止了。
liu999999
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原文由 insnfeng 发表:
NY525-2002还有效。

印象中是NY481-2002被废止了。

确实是的,有国标代替了的
plank
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ja_ping
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可以参考有机无机复混肥的钙镁测定标准,用硝酸-高氯酸分解,测钙镁必须加氯化镧溶液。
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