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液相色谱（LC）

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主题：【闻禾提问-1】关于进样重复性的讨论

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阿du

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发表于：2008/08/15 11:37:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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对闻禾提出的问题分别发帖讨论，希望大家积极参与，共同提高。

问题一：
从微观上讲，进样针所获取继而释放的样品量偏差有多大，对实验结果有影响吗？

实验发现，同一个样品依次进样数针，每一针的峰面积都有一定差别，有时还很大，不成规律。如果是溶剂挥发导致样品浓度增加的影响，峰面积应该一致增大才是；环境温度波动不会有那么大的影响，考虑来考虑去，可能的影响因素归结到样品自身特性与进样量的准确性上来，也不知这个考虑方向是否有道理，请大家参与讨论并多多指教。

推荐答案：yangli1579回复于2008/08/29

我最近也遇到这个问题，按说是同一个样品，是一台仪器，又是定量环，不应该相差太大。后来经过检查，发现问题出在仪器上，是进样阀出问题了，拆开用异丙醇超声清洗后再安装好，样品的重复性就能达到要求了。

补充答案：

活到九十学到一百回复于2008/08/15

液相色谱一般都用定量环控制进样量，这时进样量产生的误差是非常小的，基本都能控制在允许的误差范围以内；当使用非满环进样时，其误差主要来源于进样量的准确性。

maddog回复于2008/08/15

楼主谈的情况是气相检测时遇到的？还有不知楼主说的进样是用的自动进样器不？
若是自动进样器，由于自动进样器进样程序可设定，且进样针由机器马达所带动，以齿轮，链条为传送，一旦设定好进样程序，之后开始运行程序，则每次进样时间基本固定，进样后针尖停留在进样室的时间也是相对固定的，故每次从针尖挥发出的残留物质的量也就基本相当了。
若不是自动进样器，由于操作人员的手法，习惯各不相同，所以在进样时，不同得人进样后所得的结果会有较大差异，这就是说，作精密度时一定要一个人扎完。

wjm7578回复于2008/08/15

自动进样器，由于设定好进样程序，之后开始运行程序，但各厂家的制造精度不同，所以，进样的精密度就有差距；
其次，样品的稳定性也是影响很大的因素；
还有，整个系统的综合性能，如流动相是否脱气，色谱柱是否平衡，流通池是否干净，灯能量是否太低等，都会影响最后的结果。

风之彩回复于2008/08/15

讲的很好啊，同意同意！！

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2008/8/15 14:16:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子作者被版主 duliuhui加 3积分， 2经验，加分理由：不错

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2008/8/15 16:29:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjm7578 发表:
自动进样器，由于设定好进样程序，之后开始运行程序，但各厂家的制造精度不同，所以，进样的精密度就有差距；
其次，样品的稳定性也是影响很大的因素；
还有，整个系统的综合性能，如流动相是否脱气，色谱柱是否平衡，流通池是否干净，灯能量是否太低等，都会影响最后的结果。

讲的很好啊，同意同意！！

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xy200609

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2008/8/15 16:39:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是液相色谱进样一般用定量环，重复性不好可能是进样时推动针的速度和搬动进样阀的快慢有关。此外与样品过滤器重复使用有关，进第二针样品如果用同一个过滤器，等上针样品分析后（30分钟左右），由于样品过滤器出口有机溶剂的挥发，样品浓度增大，第二针进相同样如不多润洗几次，分析结果峰面积会增大，建议每进一针用一个针头过滤器。
如果是气相色谱，重复性本就很差，在含量分析时一般用内标法较准确。重复性不好主要是进样快慢针尖刚接触进样口时样品损失多少有关，此外还与进样垫是否漏气有关，当然也与样品在进样口气化速度而影响分流有关。

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2008/8/15 17:03:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习一下。

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2008/8/15 17:26:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人观点,参与下讨论!
分析化学的哲学中心实际就是随机误差和系统误差.既然你在做分析就是遭遇两种误差.从认识角度讲,人总是想把随机误差转化为系统误差,然后进行校正.但事实上不管你用多大的努力最后还是有随机误差的存在.
之于进样的重复性,仪器的进步,如自动进样器等使我们进样的精密度越来越好,但无论多好都会有偶然误差的存在,我们可以去找到很多的物理化学基础去解释这些误差的存在,黏度,机械准确性,溶剂挥发等等.
存在就是有道理的,现在的思路是首先要承认它的存在,然后智慧的与之生存.具体的策略有:
1、表达它的存在并报告到结果当中。这也是近几年强调不确定度的主要原因。我的测试系统不是完善的，做出来的数据也是有一定不确定性的。所以测试是确定量值的一个范围。所以一个实验室做出来的范围和另一个实验室的范围就有差距，这种范围的大小也应该是评价实验室好坏的重要指标。好的测量应该是不确定度小的测量。至于如何保证准确性就应该由量值的溯源性来保证。
2、整体性观点。化学测量系统应该有采样，测试等多个环节，进样的重复性是其中的一个环节。就其不确定度分量来说也许在整个环节是微不足道的。所以作为分析者来说特别应该有整体性观点。

该帖子作者被版主 duliuhui加 4积分， 2经验，加分理由：感谢

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2008/8/16 19:08:17 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知是什么仪器?如果是自动进样的话,进样的再现性是很高的,就算是进样阀出了问题,在一段时间内只是进样不准确,但重现性还是比较高的.手动进样的话,一个是进样针进样量不同,还有就是样品的挥发,前者的话峰面积比是一样的,后一种呢,各种物质的蒸发压不同,峰面积比就不一定了,可以用顶空瓶装样品来解决这个问题.

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