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主题：【求助】用二氯甲烷冲柱子的问题

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glory143
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发表于：2008/08/20 09:23:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天感觉柱子有些脏，就根据柱子说明书上的方法用二氯甲烷+甲醇冲了柱子，结果出现泵里出来的流动相带有大量气泡，流动相是有机相+缓冲盐溶液，走有机相的时候压力稳定，切换到缓冲盐溶液的时候压力无规律剧烈变化，不知道是哪里出了问题，请大家帮忙分析啊，二氯甲烷会对泵等硬件造成损害吗？？我用的是Agilent 1100
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2008/8/20 9:33:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是直接从有机溶剂换成缓冲盐的吗？这样会有盐析出，造成流路堵塞的。要先换成极性有机溶剂，在换成蒸馏水，最后才能用缓冲盐。
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glory143
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2008/8/20 9:40:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangbin920 发表:
你是直接从有机溶剂换成缓冲盐的吗？这样会有盐析出，造成流路堵塞的。要先换成极性有机溶剂，在换成蒸馏水，最后才能用缓冲盐。


是先换成有机相：水=90：10的流动相冲柱子，然后再换的缓冲盐溶液冲
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dereky
denghong2468
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2008/8/20 9:46:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glory143 发表:
前几天感觉柱子有些脏，就根据柱子说明书上的方法用二氯甲烷+甲醇冲了柱子，结果出现泵里出来的流动相带有大量气泡，流动相是有机相+缓冲盐溶液，走有机相的时候压力稳定，切换到缓冲盐溶液的时候压力无规律剧烈变化，不知道是哪里出了问题，请大家帮忙分析啊，二氯甲烷会对泵等硬件造成损害吗？？我用的是Agilent 1100

你在切换过程中应该有一个过渡，要不盐会析出并堵塞流路。所以你应该先换成有机相：水90：10，再到有机相：水=10：90，再到纯水，最后换成缓冲盐体系哈！
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2008/8/20 9:47:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的问题是输液泵中产生大量气泡，怀疑是不是在泵里有缓冲盐析出来了，把活塞堵了
开始走流动相的顺序是这样的：走有机相：水=90：10的流动相时，情况正常，压力平稳，平衡几个小时以后，换成缓冲盐溶液，这时就出现压力剧烈变化了，随后就发现输液泵产生气泡，但是并不确定气泡是走了缓冲盐才产生的，之后换成水：有机相=80：20的流动相，压力又好了，但是气泡还有
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欢迎光临iblog
baihezll
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2008/8/20 10:38:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glory143 发表:
“开始走流动相的顺序是这样的：走有机相：水=90：10的流动相时，情况正常，压力平稳，平衡几个小时以后，换成缓冲盐溶液，这时就出现压力剧烈变化了，随后就发现输液泵产生气泡”

有机相：水=90：10---〉缓冲盐溶液，这应该是问题所在，缓冲盐要避免接触有机相（或有机相比例高的流动相），两者一接触缓冲盐就容易析出，所以要求中间用水相（如果柱子不能用纯水相，就用含5%有机相的水）过渡。

估计是泵中有盐析出，柱塞密封出问题，或者单向阀工作不正常了，用大量水冲看能不能冲好（如果确定是泵的问题--因为有机相和缓冲盐最先在这里接触，容易有盐析出，可以不接柱子只冲管路）。
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glory143
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2008/8/20 11:04:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷本身对仪器硬件会不会造成损伤？？
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阿du
duliuhui
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2008/8/20 11:10:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷本身对仪器没什么损害的，对柱子的话，只要柱子许可就行。
问题还是切换到缓冲盐时的有机相比例太高，导致析出和不互溶造成压力波动。
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2008/8/20 11:17:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent的技术人员说二氯甲烷对脱气过滤网有损伤，能溶解，我就奇怪了，那他为什么还推荐用二氯甲烷冲柱子

昨天出问题的时候我告诉我们的操作人员说是缓冲盐析出，说他们操作有问题，换流动相的时候都是直接100%替换，让他们过度一下，他们不听，我人少吵不过他们，无语了
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liaoninglijia
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2008/8/20 11:37:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 glory143 发表:
Agilent的技术人员说二氯甲烷对脱气过滤网有损伤，能溶解，我就奇怪了，那他为什么还推荐用二氯甲烷冲柱子

昨天出问题的时候我告诉我们的操作人员说是缓冲盐析出，说他们操作有问题，换流动相的时候都是直接100%替换，让他们过度一下，他们不听，我人少吵不过他们，无语了



看来真理往往掌握在少数人手中，你把缓冲盐兑到甲醇里让他们看看浑浊状态，用事实说话
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雪妖
czj_1027
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2008/8/20 14:35:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
错过了才知道，
你让他们自己解决嘛。
下次就知道了，你应该用10%的甲醇过度了后再用盐
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