主题：【讨论】滴定管校正的方法？必要性？依据？（答得好的重奖）

原文由 lyj 发表:
1. 是跟上面说的一样;
2. 有正负是不同体积时,对某一个固定体积只有正和负或零;因此在滴定分析中每次滴定要求必须从零开始.
3. 滴定体积校正还包括温度校正.

刚刚翻帖子，看到lyj的回答，想到一个问题（具体我没有做过，只是信口开河，请有做过的板油发言纠错），对某一个固定体积，比如表中的20mL，其校正值为-0.02mL，我想问的是，这个-0.02mL是一次校正的数值呢，还是多次校正的平均值，如果是多次校正的平均值，那是每次差值都是-0.02mL附近呢还是是三次或五次校正值（有正有负）相差较大，取平均值才得到-0.02mL；如果是一次校正的话，那么校正的科学性和准确性又何在？难道就能保证这一次校正就是准确的？

可以向检测中心的人求助，他们经常做这些检定、校正的工作。他们应该最了解了！

滴 定 管 校 正 规 程
1目的

建立滴定管校正的标准操作规程，对检验过程中使用的滴定管进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因滴定管的误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。

2范围

适用于XXXXXXXX有限公司化验室滴定管的校正。

3职责

质检部的化验员对本标准的实施负责。

4 内容

4.1.总则

  4.1.1滴定管在使用前按本规程进行校正，不合格不得使用。
4.1.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内，插入温度计观测温度。
4.1.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间，使水温和室温相差不超过0.1℃。
4.1.4待校正的滴定管应洗至内壁不挂水珠，并自然干燥。
4.1.5如室温有变化，须在每次放下时，记录水的温度。
4.1.6称量水质量所用天平应为万分之一天平。

4.1.7温度计精度0.1℃。

4.2 校正方法

4.2.1将已经清洁处理的滴定管垂直夹在滴定管架上，活塞芯上涂一层薄而均匀的油脂，使其不漏水。

4.2.2加入与室温达到平衡的蒸馏水，至液面在零刻度上5mm处，驱除活塞下的气泡。

4.2.3取50mL具塞锥形瓶，擦干瓶外壁、瓶口，在分析天平上称其质量。

4.2.4将滴定管的水面（弯月面）调节到正好在0.00刻度处，用已干燥的烧杯与滴定管尖接触除去残留的的水滴。

4.2.5按滴定时常用的速度（10mL/min，水流出不可连成线，保持逐滴滴下。）放出水到预先称量过干燥的锥形瓶中，到5.00mL刻度。用锥形瓶壁碰去滴定管尖端的残留水滴，称量。

4.2.6滴定管重新充水至0.00刻度，用同样的方法测定出滴定管在0.00～10.00、0.00～15.00、0.00～20.00、0.00～25.00、0.00～30.00、0.00～35.00、0.00～40.00、0.00～45.00、0.00～50.00刻度间放出水的质量。每个点作两次平行测定，所称得水的质量之差不应大于10mg。

注意：在放水时将滴定管的尖端和锥形瓶壁接触，防止水珠飞溅。

4.2.7由表1查得校准温度下，1L水的质量，按式（1）计算出滴定管所测各段水的校正值。

△V=V1-m/K×1000……………… (1)

式中：

△V—校正值，mL;

    V1—滴定管的读数,mL；

    m—称出水的质量，g；

    K—校准温度下1L水的质量，g。

表1  不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，

在空气中以黄铜砝码称取的水的质量

原文由 liu999999 发表:
校正方法就像LZ所介绍的一样。
之所以出现有正有负有零的情况，是由于滴定管的误差不均匀所致，修正值不会影响数据质量的。

是这样的。有正有负有0，都非常正常，不会影响实验数据的质量。

说一说个人意见:
1、我见过我们那计量局来校正就是用的这个校正方法.
2、以前自己也校正过没有发现太多忽正忽负，记得大多都是以正向为主或以负向为主。校正结果忽正忽负个人理解是不是滴定管质量不好，做的不均匀的缘故。
3、我觉得总校正值是反映这个滴定管总的偏差的趋势。如果有一个滴定体积是25mL，那应该参照20或30mL的校正值（尤其是当每个刻度段的偏差趋势都不一致的情况下），个人理解如果这两个校正值方向不一致。那就专门做一个25mL的校正值出来备用。
4、当每个刻度段的偏差趋势都不一致的情况下，那就专门就所用的体积做个校正吧，要不没办法准确的。