主题:【求助】有关农药分析的问题

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xiaoxichunshen
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我最近做敌敌畏含量测定,用的是老式GC-9A(老古董了),前一时期按文献上的方法:柱温135 检测器200,出峰时间快,峰形好,大约6分钟,就完成一次进样分析,可现在,按上述条件不出峰了,只好升温,柱温220 检测器250,出峰时间后移,刚开始,出峰时间(溶剂峰)9分钟,敌敌畏\内标都在10多分钟出,可进几针后,出峰时间越来越靠后,在16分钟出峰,这是怎么回事,请帮助,现谢谢!1!!
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阿du
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测定下实际的柱温和流量吧,看是否这些变化引起的。
峰形有什么变化吗?峰面积呢?
还有看看有没有漏气的可能?垫子等处。
xiaoxichunshen
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原文由 duliuhui 发表:
测定下实际的柱温和流量吧,看是否这些变化引起的。
峰形有什么变化吗?峰面积呢?
还有看看有没有漏气的可能?垫子等处。

峰形\面积基本上是一致的,怎样测实际的柱温和流量,请您详解谢谢
xiaoxichunshen
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原文由 duliuhui 发表:
测定下实际的柱温和流量吧,看是否这些变化引起的。
峰形有什么变化吗?峰面积呢?
还有看看有没有漏气的可能?垫子等处。

如果峰形\峰面积没变是不是可以断定,没有漏气.
有水有渝
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流量要有专门的设备才能测得出来,很少有仪器有自带流量计的,只能通过气压大概判断.气路漏气的可能性比较大.把衬管清洁一下,老化柱子后再看看.
happy水中月
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原文由 xky0230699 发表:
流量要有专门的设备才能测得出来,很少有仪器有自带流量计的,只能通过气压大概判断.气路漏气的可能性比较大.把衬管清洁一下,老化柱子后再看看.

流量可以使用皂沫流量计来测定。没有皂沫流量计可以使用一个碱式滴定管和一个三通玻璃管和胶帽来做一个简易的。
有关皂沫流量计可以看下面的连接
http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1068029/forumid/25/year/2007/query/search
雾非雾
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原文由 xky0230699 发表:
流量要有专门的设备才能测得出来,很少有仪器有自带流量计的,只能通过气压大概判断.气路漏气的可能性比较大.把衬管清洁一下,老化柱子后再看看.


老式的GC都带流量计的,以前安捷伦4890就带.
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