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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相检测溶剂残留时空白很大

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candyxiadi

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发表于：2012/11/30 13:42:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助下:做溶剂残留时，空白水或是空白DMF 顶空进样，都会有正己烷，丙酮，甲醇，乙醇等溶剂检测出来，且浓度越来越大，其中甲醇乙醇在100ppm，有时候会有好几百，这是什么问题啊，这是顶空的问题还是气相的问题? （气相用的是GC7890的顶空的是7697的）

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2012/11/30 14:15:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口清理过吗？

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阿宝

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2012/11/30 15:48:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是之前做过这些样品？估计是管线残留导致的
升高管线温度加大气体流量，是否可以用气体带带残留物

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2012/11/30 15:52:21 Last edit by lpr20

yzguo

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2012/11/30 16:09:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空瓶可能被污染

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yifan1117

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2012/12/1 8:39:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是进样口那里有残留吧？

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秋醉虞阳

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2012/12/1 8:48:47 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是之前的残留所致。您最好处理下进样口处，顺带老化柱子。

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阿宝

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2012/12/1 23:12:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通常顶空装置管线容易有记忆效应
可以分段检查时进样口污染还是色谱柱或者是顶空的管线

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qqqid

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2012/12/2 3:15:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白能检测出目标组分，而且浓度越来越大，应该不是系统被污染。

楼主有没有注意实验室环境，配标准品的时候，目标组分会挥发到室内空气中，可能被水或DMF吸收，使空白升高。
挥发到室内空气中的目标组分，也可能污染待使用的顶空瓶，加样后封装顶空瓶时顶空部分可能已经被室内空气污染了。

要注意的问题是：防止标准品和试剂挥发，保持室内空气清洁，防止顶空瓶和试剂被污染。
顶空瓶和溶剂要做预处理，标准品和试剂使用中要随时加盖，实验室要通风，配标准品和顶空瓶加样最好分两间实验室进行。

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