主题:【求助】关于回收率的问题

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panmumu
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之前看文献,知道有绝对回收率和相对回收率一说,但是还是搞不清楚正确的定义,想请教一下大家。
1)将样品混于直接进样的溶剂中稀释,气相分析后根据标准曲线得到浓度,与实际认为的配置的溶液浓度的比;比如我认为自己配置了20ppm的戊酮溶液,但是仪器分析只是19ppm。
2)样品不能直接进样,经过萃取处理后进样分析,代入标准曲线得到的浓度,与实际自己认为的配置溶液的浓度之比,比如我配置了20ppm的戊酮溶液,但经过萃取分析后只得到18ppm:
3)样品萃取后分析得到的浓度,与之前直接进样得到的浓度之比,比如向前面所说的,直接进样得到的浓度为19ppm,萃取后分析得到的浓度只有18ppm。
    这三者,分别叫什么回收率呢?
该帖子作者被版主 雨木霖4积分, 2经验,加分理由:有价值的问题
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我认为:1)和2)是绝对回收率,3)是相对回收率。共参考。
秋醉虞阳
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绝对回收率(萃取回收率或提取回收率)反映方法的萃取效率,与样品检测灵敏度有关。例如:分别取一定量被测药物标准品两份,其中一份加到空白样品中,按设定方法处理、进样测定,测定色谱峰面积A测,另一份用纯品溶剂溶解并稀释至同浓度,进样测得峰面积A真,回收率=A测/A真×100%
应考察高、中、低三个浓度,高浓度在标准曲线上限附近,低浓度在定量限附近,中间取一个浓度。绝对回收率达50%~80%令人满意。
相对回收率(又称方法回收率)取一系列浓度的药物标准品加到空白体液中,按设定的分析方法测定,根据标准品浓度及相应的测定信号绘制标准曲线,然后取高、中、低浓度的药物标准品加到空白体液中,按标准曲线制备方法同法测定,每个浓度至少平行测定5份,测得值代入方程,与加入量比较,即为方法回收率,除定量限外,各浓度测得的平均值偏离实际加入量应小于15%,定量限这点应小于20%。
回收率测定时,不管采用何种方法,要求添加的药物量必需与实际测量相近;必须与实际存在的状态相似;必须同时做空白实验。否则测得结果不可靠,因此报道方法的回收率时,必须说明添加量。
按这个应该很好区别你的问题。
雨木霖
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呦,我之前还真没注意过这个“相对回收率”的概念。
以前每次做加标回收都是尽可能简单的处理,结果前天就被开了不符合项了泪目
panmumu
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原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
绝对回收率(萃取回收率或提取回收率)反映方法的萃取效率,与样品检测灵敏度有关。例如:分别取一定量被测药物标准品两份,其中一份加到空白样品中,按设定方法处理、进样测定,测定色谱峰面积A测,另一份用纯品溶剂溶解并稀释至同浓度,进样测得峰面积A真,回收率=A测/A真×100%
应考察高、中、低三个浓度,高浓度在标准曲线上限附近,低浓度在定量限附近,中间取一个浓度。绝对回收率达50%~80%令人满意。
相对回收率(又称方法回收率)取一系列浓度的药物标准品加到空白体液中,按设定的分析方法测定,根据标准品浓度及相应的测定信号绘制标准曲线,然后取高、中、低浓度的药物标准品加到空白体液中,按标准曲线制备方法同法测定,每个浓度至少平行测定5份,测得值代入方程,与加入量比较,即为方法回收率,除定量限外,各浓度测得的平均值偏离实际加入量应小于15%,定量限这点应小于20%。
回收率测定时,不管采用何种方法,要求添加的药物量必需与实际测量相近;必须与实际存在的状态相似;必须同时做空白实验。否则测得结果不可靠,因此报道方法的回收率时,必须说明添加量。
按这个应该很好区别你的问题。


我好想大概有点了解了,绝对回收率就是两个直接测试值得比,相对回收率就是通过标准曲线后得到的值与实际的比。那我还是有两点疑问:1.绝对回收率中,纯品溶剂是什么概念?2.相对回收率中,最后是与加入量比较,这个加入量指的是前面说的A真,还是自己认为的加入量。
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原来我一直做的都是相对回收率
我的理解:
1纯品溶剂应该是A测的那个最终定容溶剂吧
2加入量应该是自己认为的加入量。要是A真的话不就又变成绝对回收率了吗
秋醉虞阳
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
呦,我之前还真没注意过这个“相对回收率”的概念。
以前每次做加标回收都是尽可能简单的处理,结果前天就被开了不符合项了泪目

这个审核比较专业了。我们外审感觉都是形式,蛮好说话的。
秋醉虞阳
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原文由 panmumu(panmumu) 发表:

我好想大概有点了解了,绝对回收率就是两个直接测试值得比,相对回收率就是通过标准曲线后得到的值与实际的比。那我还是有两点疑问:1.绝对回收率中,纯品溶剂是什么概念?2.相对回收率中,最后是与加入量比较,这个加入量指的是前面说的A真,还是自己认为的加入量。

1、纯溶剂是高纯度溶剂,不含其它基质的。
2、加入量是实际值,不是测定值。
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