主题:【讨论】【气相色谱之家】怎么理解 不分流进样 进样后0.75分钟分流 分流比10:1

浏览0 回复15 电梯直达
小太阳
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怎么理解    不分流进样      进样后0.75分钟分流      分流比10:1?
好友回复:好理解,开始不分流,0.75min后开始分别,仪器稳定后,你先不要采集数据,分流设置为不分流,45秒后,分流比设置成40:1,然后开始采集数据
大家说说看~~
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安平
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    进样口就会采集数据的。

    最好仔细说一下。。。
yifan1117
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langyabeilei
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zyl3367898
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瞬间不分流,开始不分流,0.75min开分流,分流比10:1.
消除这种溶剂效应可从几个方面考虑,但就载气的流路来说,主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀,使系统处于不分流状态[图 4-2(b)]。待大部分汽化的样品进入色醉柱后,开启分流阀,使系统处于分流状态[图4-2(a)]。这样,汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空,从而在很大程度上消除了溶剂拖尾[如图4-2(b)所示]。分流状态一直持续到分析结束,注射下一个样品时再关闭分流阀。所以我们说,不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流的结合。这里,确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间)往往是分析成败的关键。原则上讲,这一时间应足够长。以保证绝大部分样品进人色谱柱,避免分流歧视的影响;同时又要尽可能短,以最大限度地消除溶剂抢尾、使早流出峰的分析更为准确。这显然是有矛盾的。在实际工作中,常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点。研究结果表明,这一时间值一般在30~80S之间。文献报道多采用0.75min,即从进样到开启分流阀的时问为0.75min,通常能保证95%以上的样品进入色谱柱,本节后而将介绍如何用实验方法确定优化的不分流时间。
Mr.Du
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仪器应用工程师之前是这么解释的
不分流进样, 首先是让样品完全进入色谱柱进行分离分析
然后在0.75min时,把分流打开,设置40:1  是为了使柱流速更加稳定,至于这个比例,不是固定的,也可以小一点
至于说数据的采集,从进样完成后,就已经开始数据采集了,不过一般方法都会设置溶剂延迟,这个时间灯丝是不开的,也就是没有采集数据
Mr.Du
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雾非雾
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0.75分钟打开分流阀以大分流比吹的目的是吹走残留的溶剂让检测器端的溶剂峰迅速降下来,恢复正常的基线,否则溶剂峰会有明显的拖尾影响之后的目标物峰。
yifan1117
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秋醉虞阳
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逝流星
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瞬间不分流模式
不同仪器的定义可能一样,但参数设置方式可以不一样。
例如,安捷伦的设置里,不分流模式下,有个分流吹扫流量,默认是40mL/min(这个通常不改),在0.75分钟(默认值),这个0.75分钟,是计算出来的,公式是 2倍的衬管体积/柱流量。然后有个 载气节省选项,这个是分流不分流都存在的,勾选“打开”,20ml/min(默认),开始等待时间2分钟(默认)。
然后来对比下布鲁克GC-456(原瓦里安产品),他们就规定了0.75这个时间(并没有说明这个时间怎么出来的,没有计算公式可参考),它的瞬间不分流需要编辑数据的。
大致为 Intial,on(第一行,以下类推)—— 0.00 , OFF  ——  0.75,on,100 (分流比开最大,吹赶溶剂)——2.00,on,20(改小流量,节省载气,)
两个对比下,是否发现很相似呀,只是安捷伦比较直观,填个数字就可以了,而瓦里安,需要编辑瞬间不分流的模式。原理是一样的。
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2016/9/2 10:46:12 Last edit by v2983226
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