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气相色谱（GC）
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主题：GC112A的相关问题

浏览0 回复27 电梯直达
lanjinling22
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发表于：2012/11/30 12:59:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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上海精密科学仪器有限公司 GC112A
FID
开氢气后未点火情况下基线粗细不一，清洗过喷嘴（详细的清洗过程还不懂，谁能详谈下吗？谢谢），但是还是存在这样的现象，程序升温后也会这样，该怎么办啊？如果不处理对仪器和毛细管柱有什么影响？
我对GC一窍不通想请教讨论下
1.仪器上氢气流量的大小是否影响结果含量？（曾做过多次实验，氢气系数小含量高，大则低，后来问气相工程师他说氢气大小不能左右含量的高度是真的吗？那我做的实验怎么解释呢！）
2.含量的高低应又什么控制呢？
3.如何才能把实验做的精准呢？
4.仪器和毛细管柱每天的工作时长应该是几个小时为宜（我是一天开足10个小时）
推荐答案：symmacros回复于2012/11/30
开氢气后未点火情况下基线粗细不一，有氢气流过时候信号值可能会有一点变化，一般是正常的。

1 氢气流量大，信号会大些，灵敏度会高些，但噪声也会增加。要合适的氢空氮比例。如果是同样条件下（H2流量不变），含量不变。一般即是氢气流量有变化，但各个组分的峰面积比例变化很小或不变。

2 保持合理的氢气流量及稳定的流量，含量就不会变。

3 仪器要稳定后，在测定样品，仪器参数和条件要合理。

4 一般仪器和毛细管柱是可以连续的，即24小时开也是可以的。10小时无问题。
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symmacros
jimzhu
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2012/11/30 13:36:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开氢气后未点火情况下基线粗细不一，有氢气流过时候信号值可能会有一点变化，一般是正常的。

1 氢气流量大，信号会大些，灵敏度会高些，但噪声也会增加。要合适的氢空氮比例。如果是同样条件下（H2流量不变），含量不变。一般即是氢气流量有变化，但各个组分的峰面积比例变化很小或不变。

2 保持合理的氢气流量及稳定的流量，含量就不会变。

3 仪器要稳定后，在测定样品，仪器参数和条件要合理。

4 一般仪器和毛细管柱是可以连续的，即24小时开也是可以的。10小时无问题。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2012/11/30 13:45:04 Last edit by jimzhu
zyl3367898
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2012/11/30 20:19:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相是可以连续开机的，有时一个月也不关机。把实验做的精准，需要不断的摸索，样品的前处理也有很大关系，熟悉气相也不是一朝一夕的事，慢慢提高吧。
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yifan1117
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2012/12/1 8:41:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键气源是保持稳定。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/12/1 8:58:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
jimzhu老师都说了。氢气含量不影响含量变化。只是积分方式变了
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xiao-jin
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2012/12/1 16:44:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的工作站量程好像开的小，所以这样的基线在N2000上是正常的。GC112A喷嘴的清洗，先将喷嘴拆下，用细钢丝将喷嘴通理下，然后将喷嘴放进丙酮浸泡一小时左右，取出让喷嘴自然干后放上喷嘴垫圈再装到检测器端即可。仪器说明书也有该检测器清洗的方法。
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lanjinling22
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2012/12/2 18:09:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
和以前一样的条件做出的结果不同了，5-6分钟的时候经常会有个峰出来，不知道是什么，我是用丙酮清洗40次注射器，样洗10次，无从入手，请大家帮忙找下问题茴油样品：在5-6分钟之间经常会有一个峰出现，有时没有，不知道是什么问题！茴脑（茴油提取物）：红色圈的是龙蒿脑，含量比前成分大为正常（这是以前做的）茴脑：这是换过空气瓶或搬动仪器之后做的，龙蒿脑的前成分比龙蒿脑高了，是异常的，而且茴脑的总含量低了，该怎么办呢？

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lanjinling22
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2012/12/3 14:07:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
开氢气后未点火情况下基线粗细不一，有氢气流过时候信号值可能会有一点变化，一般是正常的。

1 氢气流量大，信号会大些，灵敏度会高些，但噪声也会增加。要合适的氢空氮比例。如果是同样条件下（H2流量不变），含量不变。一般即是氢气流量有变化，但各个组分的峰面积比例变化很小或不变。

2 保持合理的氢气流量及稳定的流量，含量就不会变。

3 仪器要稳定后，在测定样品，仪器参数和条件要合理。

4 一般仪器和毛细管柱是可以连续的，即24小时开也是可以的。10小时无问题。



和以前一样的条件做出的结果不同了，5-6分钟的时候经常会有个峰出来（有时候没有），不知道是什么，我是用丙酮清洗40次注射器，样品洗10次后取样，无从入手，请帮忙找下问题茴油样品茴脑（茴油提取物）：红色圈的是龙蒿脑，含量比前成分大为正常（这是以前做的）茴脑：这是换过空气瓶或搬动仪器之后做的，龙蒿脑的前成分比龙蒿脑高了，是异常的，而且茴脑的总含量低了，该怎么办呢？

jimzhu老师帮帮我吧，我是初学者不知道该怎么调...

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lanjinling22
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2012/12/3 14:22:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
气相是可以连续开机的，有时一个月也不关机。把实验做的精准，需要不断的摸索，样品的前处理也有很大关系，熟悉气相也不是一朝一夕的事，慢慢提高吧。


以前装机师傅说“实验很简单的啦连农民都能做的好”，感到很羞愧！稍有点不对劲

都不会处理！不知道该从哪方面入手学习！（资料我也看不懂）有什么的建议

吗？
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lanjinling22
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2012/12/3 14:30:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
楼主的工作站量程好像开的小，所以这样的基线在N2000上是正常的。GC112A喷嘴的清洗，先将喷嘴拆下，用细钢丝将喷嘴通理下，然后将喷嘴放进丙酮浸泡一小时左右，取出让喷嘴自然干后放上喷嘴垫圈再装到检测器端即可。仪器说明书也有该检测器清洗的方法。


量程装机时就是调的20，那时候基线很直没有一点杂质，所以以为出问题了
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xiao-jin
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2012/12/3 18:35:34 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lanjinling22(lanjinling22) 发表:
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
楼主的工作站量程好像开的小，所以这样的基线在N2000上是正常的。GC112A喷嘴的清洗，先将喷嘴拆下，用细钢丝将喷嘴通理下，然后将喷嘴放进丙酮浸泡一小时左右，取出让喷嘴自然干后放上喷嘴垫圈再装到检测器端即可。仪器说明书也有该检测器清洗的方法。


量程装机时就是调的20，那时候基线很直没有一点杂质，所以以为出问题了


楼主三个图谱，正常时是怎样？现在怎样？单从图谱看，好像保留时间变了。
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