主题：【求助】ICP－OES 测试纺织品中Ag，样品前处理求助

原文由 ylwcg 发表:

原文由 jiangyunjun3 发表:

原文由 ylwcg 发表:
因为不知道在何种温度下样品才能完全消解，所以用的是800度。

我现在的疑问是，对于检测银元素，一般有哪些干扰因素会对结果产生较大影响

金属银的熔点900多度,800度灰化,我感觉高了,保险一点450度.

我不太明白银的熔点900多度和选用800度的灰化温度有什么关系。是不是银会在高温下挥发？
另外是否可以告知450度的选取依据是什么？不胜感激。

原文由 fwting 发表:
我们用微波消解，加硝酸溶的，前处理后样品溶液很清的。
测银的话，消解完后最好尽快上机检测，不然放在玻璃容器中容易被吸收
银的标准溶液保存也要十分小心，避光、较低温度、勿长期存放
把握了这几点，检测结果会更准确。

原文由 jiangyunjun3 发表:

原文由 ylwcg 发表:

原文由 jiangyunjun3 发表:

原文由 ylwcg 发表:
因为不知道在何种温度下样品才能完全消解，所以用的是800度。

我现在的疑问是，对于检测银元素，一般有哪些干扰因素会对结果产生较大影响

金属银的熔点900多度,800度灰化,我感觉高了,保险一点450度.

我不太明白银的熔点900多度和选用800度的灰化温度有什么关系。是不是银会在高温下挥发？
另外是否可以告知450度的选取依据是什么？不胜感激。

干法灰化(400度,24H),回收率65%
湿法(硝酸+高氯酸+硫酸,)回收率100%
采用示踪技术.
无机痕量分析中的分离和预浓缩方法.

原文由 ylwcg 发表:

原文由 hunk 发表:
有没有试试添加内标啊？！

是这样的，我本身不是测试人员。
我的样品是送到上海谱尼，广州SGS和上海计量测试技术研究院测的。
我现在是打算做产品标准，所以想摸清楚，对于纺织品含银量检测前处理的最优方法。

至于您提到的这个问题，我现在不是很清楚，我可以和检测方联系后再于您探讨。
谢谢您提供的意见。

原文由 hnjjl95 发表:
赞同胞们的古道热肠

原文由 ylwcg 发表:
已经试过湿法消解，微波消解，马弗炉高温灰化后酸解。

从数据上来看湿法消解稍微好一些。

但是仍无法找出检测数据偏低的原因

原文由 fwting 发表:
我们用微波消解，加硝酸溶的，前处理后样品溶液很清的。
测银的话，消解完后最好尽快上机检测，不然放在玻璃容器中容易被吸收
银的标准溶液保存也要十分小心，避光、较低温度、勿长期存放
把握了这几点，检测结果会更准确。