主题：【求助】气相色谱中峰的识别问题

原文由 sleepyhkyo 发表:
新换了一根13X填充柱，采用TCD检测器，六通阀进样，分析含有CH4、CO2、CO、H2、O2、N2等组分的气体（含量为CH4＝CO＝H2＝CO2＝15.1％，N2＝22％，O2＝2.05％）
  分析时基线平稳，前面几个组分保留时间及峰高分别为（H2：1.22min、316mv；O2:2.06min、4.5mv，N2:4.14min、20mv，CH4:6.16min、24mv），之后在16.86min处出了一个2.6mv的小峰。
问题：
  这个小峰是CO峰么？如果是，那么15.1％的CO含量峰高怎么会这么小？而且出峰位置与CH4差的太多（10min），我见过的谱图里好像没有差得这么多的。如果不是，那么可能是什么物质的峰？
求教！
谢谢！

原文由 gzzdgx 发表:

原文由 sleepyhkyo 发表:
新换了一根13X填充柱，采用TCD检测器，六通阀进样，分析含有CH4、CO2、CO、H2、O2、N2等组分的气体（含量为CH4＝CO＝H2＝CO2＝15.1％，N2＝22％，O2＝2.05％）
  分析时基线平稳，前面几个组分保留时间及峰高分别为（H2：1.22min、316mv；O2:2.06min、4.5mv，N2:4.14min、20mv，CH4:6.16min、24mv），之后在16.86min处出了一个2.6mv的小峰。
问题：
  这个小峰是CO峰么？如果是，那么15.1％的CO含量峰高怎么会这么小？而且出峰位置与CH4差的太多（10min），我见过的谱图里好像没有差得这么多的。如果不是，那么可能是什么物质的峰？
求教！
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样品中的CO大部分被吸附在色谱柱的填料上了。同时CO2也全部被吸附了。

原文由 sleepyhkyo 发表:
新换了一根13X填充柱，装上后350C老化了4h（最高使用温度550C）。采用TCD检测器，六通阀进样，分析含有CH4、CO2、CO、H2、O2、N2等组分的气体（含量为CH4＝CO＝H2＝CO2＝15.1％，N2＝22％，O2＝2.05％）
  分析时基线平稳，前面几个组分保留时间及峰高分别为（H2：1.22min、316mv；O2:2.06min、4.5mv，N2:4.14min、20mv，CH4:6.16min、24mv），之后在16.86min处出了一个2.6mv的小峰。
问题：
  这个小峰是CO峰么？如果是，那么15.1％的CO含量峰高怎么会这么小？而且出峰位置与CH4差的太多（10min），我见过的谱图里好像没有差得这么多的。如果不是，那么可能是什么物质的峰？

求教！
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原文由 sleepyhkyo 发表:

原文由 sleepyhkyo 发表:

原文由 watericecat 发表:

原文由 sleepyhkyo 发表:

柱选型有点欠缺，再加一根PLOT Q柱，单独分析CO/CO2/N2,待分子筛柱的其它组分出来后，用阀切换到PLOT Q柱。应该就可解决问题啦。

原文由 chengjingbao 发表:

原文由 sleepyhkyo 发表:

柱选型有点欠缺，再加一根PLOT Q柱，单独分析CO/CO2/N2,待分子筛柱的其它组分出来后，用阀切换到PLOT Q柱。应该就可解决问题啦。

原文由 sleepyhkyo 发表:

原文由 chengjingbao 发表:

原文由 sleepyhkyo 发表:

柱选型有点欠缺，再加一根PLOT Q柱，单独分析CO/CO2/N2,待分子筛柱的其它组分出来后，用阀切换到PLOT Q柱。应该就可解决问题啦。

13X的柱子分析CO为什么不好呢？我以前用13X分析挺好的，后来CH4和CO分不开所以换了根13X。现在CO出峰的位置和高度与以前区别较大，所以有疑问。
CO2我是另外采用GDX－104分析的。