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主题：【原创】这是怎么了：样品放一次测定一个结果，个个不一样

浏览0 回复27 电梯直达
wei616
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发表于：2008/08/29 14:43:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是岛津2450紫外，进来仪器在测定产品时，先走好基线，两个池中放入空白调零后，样品池放入对照品，读数是0.550。然后问题出来了，如果把对照品倒掉重新往石英杯（比色皿）中再倒入对照品，放入样品池，读数就变了，不再是0.550，而是0.552、0.553或更大的值。
总结来说就是：重新倒个同样的样品测定值就变了。请问大家谁见过类似的问题，怎么处理啊我没招了。
我都试过如下方法：1，开机0.5-2小时稳定仪器。2，重新制样，摇匀，保证样品均匀。3，开空调，让室内温度稳定。
但如上方法都不是很见效果，请大家帮忙啊。
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lylsg555
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2008/8/29 14:48:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉是电压不太稳定.
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liu999999
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2008/8/29 19:41:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
变化不算太大，应该可以接受，属于仪器漂移的缘故。
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庐山居士
shixiangqun
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2008/8/29 19:48:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lylsg555 发表:
我感觉是电压不太稳定.

同意一楼的说法，我们实验室紫外配置了精密交流稳压电源，如果没配，电压波动会影响数据的。
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wei616
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2008/8/29 20:09:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
变化不算太大，应该可以接受，属于仪器漂移的缘故。

感谢1楼和2楼的建议，我的数字有时还会波动到+ - 6，这是不是很大了，怎么可以避免上述现象呢？
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liu999999
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2008/8/29 20:20:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei616 发表:
原文由 liu999999 发表:
变化不算太大，应该可以接受，属于仪器漂移的缘故。

感谢1楼和2楼的建议，我的数字有时还会波动到+ - 6，这是不是很大了，怎么可以避免上述现象呢？

建议同一个比色皿放置在同一个位置进行观察，看其吸光值的变化。如果波动还是那么大了，就应该查查原因了。不过应该不是缺少稳压器的原因，因为此类常规仪器一般不需要的。

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wei616
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2008/8/29 21:07:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的，我刚才给我们的电工咨询了，他说我们厂的电压都是经过特殊设备智能变压稳压的，不会有太大波动，顶多峰谷到峰顶10伏特，我们的GC，HPLC都是没有变压的，都很稳定，想象应该不是电压的问题吧，大家还有高见吗？
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phoebe26
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2008/8/30 0:50:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主的样品是挥发性的吗？是否有将比色皿加盖呢？
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2008/8/30 8:21:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是岛津2450紫外，进来仪器在测定产品时，先走好基线，两个池中放入空白调零后，样品池放入对照品，读数是0.550。然后问题出来了，如果把对照品倒掉重新往石英杯（比色皿）中再倒入对照品，放入样品池，读数就变了，不再是0.550，而是0.552、0.553或更大的值。
其实0.002.0.003的差别不是很大，你计算一下差别是不是在误差范围内？？？
其主要原因可能是比色皿不干净，还有可能是你样品溶液不稳定
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有水有渝
xky0230699
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2008/8/30 14:35:54 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个可能是电流不稳定，样品不稳定，还有也可能是空白也会变化，换比色池的时候一定要平行操作，要同一面对向光源
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wei616
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2008/8/30 15:07:23 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品不挥发且对光稳定，电流稳定，溶剂用的是稀硫酸应该稳定没问题，还有什么可能呢？莫非真是我的仪器有毛病，是电路问题吗
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