主题：【资料】熊猫转贴－－薄层色谱法实践技巧（118条）

6  薄层色谱法实践技巧
 
活化：

99. 活化的目的是除去水分。

100. 自然晾干后，活化一下（105摄氏度40分钟左右），置于密封的干燥器保存。

101. 再在105~110℃活化，活化时间为0.5~1小时，冷却后即可使用。

102. 厚板在活化时容易裂，考虑到化学药相对容易分离，所以降低活化温度，自然晾干后，40或60摄氏度的烘箱中2～3小时即可，干燥器中保存。

103. 用于分离中药的薄板需要活化，活化后要立即使用，可以称热点样饱和，不然空气中的水分会导致你作无用功，使得吸附色谱转为分配色谱。

104. 薄层烘干的时候最好不要在带鼓风的烘箱中烘，容易起皱，或者破裂。

点样：

105. 药典：点样器 一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。

106. 药典：除另有规定外，在洁净干燥的环境中，用点样器点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距的底边15～20 mm，高效板一般基线距底边8～10 mm，圆点状直径一般不大于3 mm，高效板一般不大于2 mm；条带状宽度一般为5～10 mm。高效板条带宽度一般为4～8 mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。一般不少于8 mm，高效板供试品间隔不少于5 mm。点样时必须注意勿损伤薄层板表面。

107. 点样，可以用进样器，也可以用定量毛细管（有点贵啊，5ul的2块多一根），点样时尽量使点小且圆整，尽量不要破坏板子。

108. 毛细管点样，点样量不能控制。你可以到药店买1～2ml的注射器作为点样器，可以满足TLC鉴别的要求，而且很便宜哦！

109. 点样，我上学的时候，老师用比较便宜的进样器（大约10几块钱吧，10μl即可），将针尖打磨圆滑，老师好像是用锉一点一点锉的，这样点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行（甲醇溶液都这样），并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板。现在，我和师兄都是实行的这个办法，还是比较实用的，点样量可以精确到0.5?l。当然，点样的时候手不能抖动，动作要轻

110. 要磨平微量进样器的针尖，简单的方法就是，在展缸的盖子上轻磨（当然是靠近中间部分），就很快能解决问题 ，且很平滑。

111. 关于点样：我们一直都用液相平头进样针，10 ul就够了，如果点样量低于1ul的话，就用气相进样针。都可以很好的控制点样量，且斑点也可以满足要求。速度也快。可以避免毛细管先快后慢的毛病。

112. 用定容毛细点样管：5 ul ，2 ul，1 ul。

113. 对于点样我也有些心得。原来有专门的点样管，是10 ul规格的，是点10 ul的好说，反正点完就是了，但要点5ul或更少，那就全凭眼力了，做得是一点把握没有啊，但还得点，呵呵。自从发现可以用微量进样器后，不仅可以控制的得心应手，不会因为一按不稳把药液给全点上去导致斑点过大，还可以重复利用节省开支，重要的是还环保。呵呵！提倡广大的兄弟姐妹也用微量进样器替代塑料的点样管，经济又好用。

平衡与饱和：

114. 药典：展开前如需要溶剂蒸气预预平衡，可在展开缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持15～30分钟，溶剂蒸气预平衡后，应迅速放入载有供试品的薄层板，立即密闭，展开。如需使展开缸达到溶剂蒸气饱和的状态，则须在展开缸的内侧壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封顶盖，使系统平衡或按正文规定操作。

115. 饱和也非常重要，边缘效应很严重的不妨用下端浸在展开剂中的滤纸贴在展开缸的内壁，这样饱和效果会好一些。

116. 在层析缸口涂适量凡士林，增加密封性。

117. 层析缸在展开前最好平衡一个小时左右，让里面的展开剂平衡。也可以在两边放滤纸条，增加展开剂的散发面积，减少边缘效应。

118. 以展开剂边缘效应的大小，确定展开剂平衡时间的长短，一般平衡时间在30分钟即可。

楼主辛苦了

原文由 yinmingy 发表:
楼主辛苦了

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辛苦辛苦！感谢分享！

十分感情楼主。。
弄下来，好好学习。

太感谢楼主了，收藏

感谢楼主,好东西！

谢谢楼主学习了

以展开剂边缘效应的大小，确定展开剂平衡时间的长短，一般平衡时间在30分钟即可。


我们一般不平衡，感觉浪费时间，呵呵