主题:【讨论】关于waters--HPLC压力问题

浏览0 回复14 电梯直达
pdf763
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最近我用的water 1525-717-2487系统压力不是太稳定,具体情况为:
1、在线滤心,及保护柱都换过新的,确认没有问题
2、所用溶剂(Meoh&H2O)都经过过滤,有在线脱气机
3、有柱温箱
4、目前使用1~2天压力就能升高500PSI以上,切是稳步上升,从泵口的放空阀放掉一定量以后,压力又恢复到以前,一两天以后压力又会升上来,
不知道什么问题 ? 我怀疑是柱子的问题!大家以为呢?
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happy王子矜
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原文由 wangzijin 发表:
是不是做缓冲盐没有好好洗啊



流动相是水和甲醇   

没有用缓冲盐
风烟
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您所说的:
“4、目前使用1~2天压力就能升高500PSI以上,切是稳步上升,从泵口的放空阀放掉一定量以后,压力又恢复到以前,一两天以后压力又会升上来,不知道什么问题 ?”

这一步我不太明白,您能详细的描述一下吗?泵口的放空阀就是Purge阀吧,在脱气机之后的?还有您如果不进样,只走流动相也会出现这样的情况吗?
风烟
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您现在是不是走的梯度?
如果是的话,您可不可以不走梯度,将流动相配好,分别用一只泵走走试试?
pdf763
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原文由 fy32501 发表:
您所说的:
“4、目前使用1~2天压力就能升高500PSI以上,切是稳步上升,从泵口的放空阀放掉一定量以后,压力又恢复到以前,一两天以后压力又会升上来,不知道什么问题 ?”

这一步我不太明白,您能详细的描述一下吗?泵口的放空阀就是Purge阀吧,在脱气机之后的?还有您如果不进样,只走流动相也会出现这样的情况吗?



放空阀就是,A  B  流动相经梯度混合后,经过脱气,在进入保护柱之前有一个阀可以切断流动相进入色谱柱;目前这台仪器基本是24小时开机,中间可能有几个小时会连续进样(白天),晚上一般3~4个小时进一次样;这台机器用了 快三年了 ,一直是A相MEOH  B相H2O,曾经怀疑走水的 一路长时间会堵塞,将A  B交换后,也没有解决问题!


请问楼上的老兄是否也用WATERS 的LC?
tmh
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不知你24小时不停机是不是流动相几天不过滤呀?在走梯度时泵上的单向阀有时会堵塞增大压力,拿下来超下.
风烟
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原文由 pdf763 发表:
原文由 fy32501 发表:
您所说的:
“4、目前使用1~2天压力就能升高500PSI以上,切是稳步上升,从泵口的放空阀放掉一定量以后,压力又恢复到以前,一两天以后压力又会升上来,不知道什么问题 ?”

这一步我不太明白,您能详细的描述一下吗?泵口的放空阀就是Purge阀吧,在脱气机之后的?还有您如果不进样,只走流动相也会出现这样的情况吗?



放空阀就是,A  B  流动相经梯度混合后,经过脱气,在进入保护柱之前有一个阀可以切断流动相进入色谱柱;目前这台仪器基本是24小时开机,中间可能有几个小时会连续进样(白天),晚上一般3~4个小时进一次样;这台机器用了 快三年了 ,一直是A相MEOH  B相H2O,曾经怀疑走水的 一路长时间会堵塞,将A  B交换后,也没有解决问题!


请问楼上的老兄是否也用WATERS 的LC?


我也用过1525,但我们只用一只泵,另外一只泵做备件。
duming
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不知楼主500psi是柱前压还是柱后压,柱后压力500psi应该很小了150的柱子走纯甲醇也就300多,如果是柱前压应该不多于100,照你说放掉一些流动相就好几天的话,应该是流动相水相长菌所制,我也喜欢用泵混合流动相好处有几点一是省事,二是机器混合比例误差小,不存在甲醇挥发造成比例改变,保留时间重现行好。缺点就是纯水不抑菌,0.45um滤膜过滤的水夏天超过24小时就长菌了肯定堵机器
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原文由 tmh 发表:
不知你24小时不停机是不是流动相几天不过滤呀?在走梯度时泵上的单向阀有时会堵塞增大压力,拿下来超下.


甲醇是用0.45的过滤的,一次4L,水是用0.22的过滤的超纯水。单向阀好像不太好拆,拆下来好像很容易损坏的
pdf763
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原文由 duming 发表:
不知楼主500psi是柱前压还是柱后压,柱后压力500psi应该很小了150的柱子走纯甲醇也就300多,如果是柱前压应该不多于100,照你说放掉一些流动相就好几天的话,应该是流动相水相长菌所制,我也喜欢用泵混合流动相好处有几点一是省事,二是机器混合比例误差小,不存在甲醇挥发造成比例改变,保留时间重现行好。缺点就是纯水不抑菌,0.45um滤膜过滤的水夏天超过24小时就长菌了肯定堵机器


我的起始梯度是甲醇0.7 水0.3  也就是这个比例下的柱后压,正常情况下压力3000不到,现在压力能高到快4000了 ,水是用0.22um的超纯水机过滤过的,每天都换新的
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