主题:【求助】DSC中可以做固化度与时间的曲线吗?

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潮濕的木頭
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这需要选取低一点的固化温度,升温速率快些,应该影响不大,选得好你甚至可以看到诱导期的平台,然后出峰。


两个问题:
1、 之前做过很多这方面的尝试---环氧树脂的,热流型DSC做的,基本只能看到半个或大半个峰 ,升温过程中固化已经开始了。
2、 不同温度下交联的方式会否有不同呢? 比如120℃恒温固化会与150℃恒温固化所得的物质结构相同吗?

问题一:用功率补偿型的DSC,按我所说的方法,情况应该可以改善很多。
问题二:理论上说,结构应该是相同的,可能的差异在于固化过程慢导致的DSC探测不到的固化,也就是说固化完善的程度可能会有非常微小的不同。根据实验改变等温的时长可以解决,延长时间确保固化完善即可。


问题一:之前有尝试用功率补偿型,但因为仪器状态不佳,基线和测得的晗值很不稳定。

问题二:对于单一体系的,不同温度下反应的结构应该没什么大不同,但对于复杂体系会不会也是这样呢? 峰出现后,延长时间对固化度的作用也很有限吧?100℃条件下再延长时间也不能达到180℃的程度吧?
KK-yiqi
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这需要选取低一点的固化温度,升温速率快些,应该影响不大,选得好你甚至可以看到诱导期的平台,然后出峰。


两个问题:
1、 之前做过很多这方面的尝试---环氧树脂的,热流型DSC做的,基本只能看到半个或大半个峰 ,升温过程中固化已经开始了。
2、 不同温度下交联的方式会否有不同呢? 比如120℃恒温固化会与150℃恒温固化所得的物质结构相同吗?

问题一:用功率补偿型的DSC,按我所说的方法,情况应该可以改善很多。
问题二:理论上说,结构应该是相同的,可能的差异在于固化过程慢导致的DSC探测不到的固化,也就是说固化完善的程度可能会有非常微小的不同。根据实验改变等温的时长可以解决,延长时间确保固化完善即可。


问题一:之前有尝试用功率补偿型,但因为仪器状态不佳,基线和测得的晗值很不稳定。

问题二:对于单一体系的,不同温度下反应的结构应该没什么大不同,但对于复杂体系会不会也是这样呢? 峰出现后,延长时间对固化度的作用也很有限吧?100℃条件下再延长时间也不能达到180℃的程度吧?

上一张文献里的Epoxy curing 图,用Rheometric DSC-SP instrument做的。195度等温,峰就很完整,需要的时间很长。选定合适的温度是有条件的,高温固化的样品非要选室温做,反应的势垒都越不过,如何反应?所以说,不是绝对不行,仪器和样品合适,试验条件通过摸索,是可以达到目的的。

对于复杂体系,涉及到反应竞争问题,那比较复杂,如果想搞清楚,需要设计一系列的试验,那就不是一两条DSC曲线就能搞清楚的。
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