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原子吸收光谱（AAS）
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主题：石墨炉测定土壤中Cd问题，请大家帮我看看！

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2005/4/13 19:10:00 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangxt 发表:
18点以后的数据是否都是氘灯方式？

是的是氘灯。
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2005/4/13 19:17:00 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangxt 发表:
你知道岛津的“高灵敏度方式”是否就是完全停气？

这个我也不太清楚，这台仪器我是半路接手的，我没有参加过厂商培训，这个我没有咨询过，仪器默认条件都是采用这种模式的，以前我不太清楚，所以很长一段时间都采用这种模式。
我觉得应该就是邓勃和何华焜老师编的那本书197页提到的岛津公司的专利吧。
“日本岛津(Shimadzu)公司为延长原子在原子化器中的停留时间，在石墨炉气路系统中仅作了一个适当的改进，并申请了专利(日本专利号2067563)。改进后气路系统的具体工作过程如图5-4所示，在原子化过程的干燥、灰化阶段，石墨炉的内气系统将氩气通过电磁阀和三通阀从石墨管的两端引入，由石墨管的进样孔排至大气，并将在干燥、灰化阶段生成的样品基体物质蒸气排出管外。在原子化阶段内气流停止进入，此时，只有生成的待分析元素原子蒸气从进样孔排至大气中，直至原子化阶段结束。由图5—4知道，在原子化停气阶段，通过电磁阀使原先进入石墨管两端的氩气现在与大气接通，使管两端的压力与进样孔大气压力相同。此时，急速膨胀待分析元素原子蒸气除了由进样孔溢出外，同时又向管两端移动，从而就延长了待分析元素原子蒸气在石墨管内停留的时间，使吸光度值增加，即提高了分析灵敏度。对于易挥发的元素，也就是在原子化过程中蒸发速度快的元素，向管的两端移动的原子多些，其分析灵敏度提高的大一些；对于高温元素，即难挥发元素的蒸发速度慢，向管的两端移动的原子少些，其分析灵敏度提高要小些。根据报道As、Pb等元素的灵敏度可提高lO倍，而Ba、Mo等只能增加2～3倍。提高分析灵敏度，对于仪器的性能是一项很重要的改进。从上述过程分析知道，获得如此重大的分析性能提高，并没有依靠任何一项高技术，而是巧妙设计。”
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2005/4/13 19:37:00 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangxt 发表:
18：53分的数据前两个是高灵敏度方式吧？

是的，我已经改过来了。
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yangxt
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2005/4/13 20:04:00 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你给出的图，非常有意思。得好好考虑！
首先我有点怀疑你的加热程序，灰化时间太短了？我不太了解这台仪器。石墨炉测定有没有“时间常数”或“响应”参数的选择？（如有，你是否选择得太大了？）原子化阶段是否用了“温度控制”？（测镉可以不用“温度控制”）
我发出这样的疑问基于这样一个事实：
1.你的背景信号太奇怪！为什么前面有一个尖峰。如果你把这两个信号迭加起来{就是HCL（氘灯法时），或者低电流时（S-H法时）的总吸收信号。}！！！那么其前面的尖峰就更大了！！！！
2.如果把这两个信号(红蓝)的时间变化合起来看,又发现:有时红线信号(校正了背景的原子吸收信号)简直就像背景信号的微分!!!!!(背景信号的峰相当于原子吸收信号的(红线)零点)你们可以仔细比较一下.背景快速的变化表现为红线较大的值,较小的变化表现为较小的值.(虽然,时间标尺不够大,看得还不够仔细)从这一点看特别像时间常数太大.
小马王,如果不是上述猜测成立的话,我基本上要判断,仪器有毛病!!!
不过不用害怕，不使用背景校正时的数据还是对的
我看到你的图了,与我了解的一样.
我发信给你了,望查



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2005/4/14 8:25:00 55楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杨老师，我没有找到关于时间常数或响应参数和温度控制温度控制相关设置

这是石墨炉程序设定页面，图中程序为工作站默认程序。
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2005/4/14 11:00:00 56楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是四个是上午做的同一样品，用的是S-H校正，普通模式。

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2005/4/14 11:01:00 57楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个样品采用的是高灵敏度模式

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2005/4/14 11:36:00 58楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该说这两个结果已经好多了，没有什么大问题。明显的比氘灯法好。
我大概的了解了一下岛津的软件，过两天有人寄软件说明给我。我看过以后还会与你商量。现在的问题：
1。像这样的样品，还是应该用S-H法作好一些。
2。争取在加热参数上做文章，把原子化阶段开始时背景的尖峰减小。
3。争取在基体改进剂和加热参数上下功夫，把整个背景吸收值减小。
这样才会得到可信的分析结果。
稍等一下，我会继续与你一起努力的。
软件上据说是没有我讲的别的加热方式和时间常数。但要看一看说明看有无其他办法，也就是对他的软件“因地制宜”地使用。
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2005/4/14 12:25:00 59楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这张图是同一个样品，后两个比前两个灰化时间增加了10s。灰化温度都是700度。
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2005/4/14 12:32:00 60楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangxt 发表:
应该说这两个结果已经好多了，没有什么大问题。明显的比氘灯法好。
我大概的了解了一下岛津的软件，过两天有人寄软件说明给我。我看过以后还会与你商量。现在的问题：
1。像这样的样品，还是应该用S-H法作好一些。
2。争取在加热参数上做文章，把原子化阶段开始时背景的尖峰减小。
3。争取在基体改进剂和加热参数上下功夫，把整个背景吸收值减小。
这样才会得到可信的分析结果。
稍等一下，我会继续与你一起努力的。
软件上据说是没有我讲的别的加热方式和时间常数。但要看一看说明看有无其他办法，也就是对他的软件“因地制宜”地使用。

我曾经试过用钯作为基体改进剂，前面那个尖峰好像没有那么严重，但对加入的浓度和温度程序的优化，做的实验比较少。
软件和说明书的电子版我会尽快发到您的邮箱里。
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