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液相色谱（LC）
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主题：用高效液相色谱分析三聚氰胺困难吗

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Easy-Boy
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发表于：2008/09/18 13:39:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，欢迎讨论，如果用液相分析较复杂和困难，难点在那里。什么手段分析较简单，准确，检测能力高。一定得用质谱吗？
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libin036
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2008/9/18 13:46:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测要求的浓度很低，高效液相色谱很难达到吧！！
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/9/18 13:59:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱的方法很简单，只是检出限有些高。

这是我们用的液相法，不过阳离子柱，不同除蛋白的方法回收率也有差别。

三聚氰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱方法[/url]
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Last edit by wangboxzzjs
〓猪哥哥〓
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2008/9/18 14:35:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangboxzzjs 发表:
液相色谱的方法很简单，只是检出限有些高。

这是我们用的液相法，不过阳离子柱，不同除蛋白的方法回收率也有差别。

三聚氰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱方法[/url]

给你详细显示一下：
供试品制备
准确称取奶粉/牛奶样品5g左右于50mL比色管中，加入适量色谱甲醇，充分混匀，超声提取10min后用甲醇定容至刻度，过滤，滤液过0.20um滤膜后待测。
标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm 的标准溶液，使用时，以甲醇稀释至所要的浓度。
色谱条件
色谱柱：C18 4.6×250mm，5um
缓冲液：10mM 柠檬酸, 10mM 庚烷磺酸钠，用1M NaOH调pH为3.0。
流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15
进样量：10uL
流 速：1.0mL/min
柱 温：30℃
波 长：236nm
检测器：二极管阵列
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xiaolinmail
xiaolinmail
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2008/9/18 14:37:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分享饲料中三聚氰胺的测定方法以供比较学习,里面有更详细的步骤.
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2008/9/18 14:37:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看到有的进样量改了20UL。检测波长220－280
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熊猫宝宝
cbjcn1985
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2008/9/18 14:58:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最主要的还是检出限的问题
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gaowr123k
gaowr123k
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2008/9/18 15:01:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03yx2 发表:
原文由 wangboxzzjs 发表:
液相色谱的方法很简单，只是检出限有些高。

这是我们用的液相法，不过阳离子柱，不同除蛋白的方法回收率也有差别。

三聚氰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱方法[/url]

给你详细显示一下：
供试品制备
准确称取奶粉/牛奶样品5g左右于50mL比色管中，加入适量色谱甲醇，充分混匀，超声提取10min后用甲醇定容至刻度，过滤，滤液过0.20um滤膜后待测。
标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm 的标准溶液，使用时，以甲醇稀释至所要的浓度。
色谱条件
色谱柱：C18 4.6×250mm，5um
缓冲液：10mM 柠檬酸, 10mM 庚烷磺酸钠，用1M NaOH调pH为3.0。
流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15
进样量：10uL
流 速：1.0mL/min
柱 温：30℃
波 长：236nm
检测器：二极管阵列
楼主回复的够详细，像我这样的外行，照此法行事，也应该检测出真凶了，真想不到，我们国家质监部门是干什么的！
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qryangqiang
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2008/9/18 16:45:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPL C 所达到的高分辨率和高灵敏度, 使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展, 有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。我认为用HPLC是较好的方法。
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pj_1026
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2008/9/18 16:54:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不难，我们正在做
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wjn422
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2008/9/18 17:14:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取仪一定要买吗，直接用混合阴阳离子柱分离能行吗？
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