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液相色谱（LC）
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主题：用高效液相色谱分析三聚氰胺困难吗

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lavender0613
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2008/9/20 16:38:08 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该还行吧
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cmlygzjs
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2008/9/20 16:44:30 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么标准品那么难溶解啊？
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zhywyyf
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2008/9/20 16:50:15 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei_wei_1983 发表:
为什么要用dad检测器呢？普通的紫外检测器不行吗？谁能告诉我为什么？所有的文章都是这么写，不是用液质就是DAD，条件有限，真的很想用普通的紫外检测器检。谢谢

DAD检测器与普通紫外检测器的区别就在于：DAD检测器可进行全波段扫描，可得到待测组分比较全面的紫外吸收性质，如果知道了最大吸收波长，用普通紫外检测器是完全可以的
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zhywyyf
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2008/9/20 16:51:52 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei_wei_1983 发表:
为什么要用dad检测器呢？普通的紫外检测器不行吗？谁能告诉我为什么？所有的文章都是这么写，不是用液质就是DAD，条件有限，真的很想用普通的紫外检测器检。谢谢

DAD检测器与普通紫外检测器的区别就在于：DAD检测器可进行全波段扫描，可得到待测组分比较全面的紫外吸收性质，如果知道了最大吸收波长，用普通紫外检测器是完全可以的
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cmlygzjs
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2008/9/20 17:08:52 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下，采用你提供的方法为什么我的标准品那么难溶解呢？超声溶解半个多小时，还是没有溶解。是不是有什么我没有注意的地方，请指导一下，很急。谢谢
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qpzsu
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2008/9/20 20:10:39 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangboxzzjs 发表:
液相色谱的方法很简单，只是检出限有些高。

这是我们用的液相法，不过阳离子柱，不同除蛋白的方法回收率也有差别。

三聚氰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱方法[/url]



强烈怀疑：“50mg三聚氰胺标准品，以甲醇溶解定容至50mL”！！！

更本溶解不了这么高浓度的
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简简单
xjtl1977
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2008/9/20 22:27:25 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用以下方法测定4.2.1流动相：10mmol/L己烷磺酸钠+10mmol/L柠檬酸∶乙腈=92∶8；
4.2.2流速:1.0ml/min；
4.2.3柱温：35℃；
4.2.4检测器：二极管阵列检测器，波长235nm；
4.2.5色谱柱：C18柱子250mm ×4.6 mm，5μm；
4.2.6进样量：10～20μL
测对照品是没有问题，测样品的时候定性还是有些困难，样品会在三聚氰胺出峰的位置有吸收。但此峰的紫外吸收图谱和三聚氰胺有别，由于紫外作为定性依据还是不够权威。不知道该怎样判断了，困惑。
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快乐
ynsfeed
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2008/9/20 23:48:25 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于三聚氰胺来说，液相检测最大的问题是假阳性太多，我们去年做了500多批样品，液相检出率约50%，而用气质定性时，只有20%
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meanzero
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2008/9/21 0:01:18 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测要求的浓度很低，高效液相色谱很难达到吧！！
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xiangzuosui
xiangzuosui
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2008/9/21 10:59:49 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测对照品是没有问题，测样品的时候定性还是有些困难，样品会在三聚氰胺出峰的位置有吸收。但此峰的紫外吸收图谱和三聚氰胺有别，由于紫外作为定性依据还是不够权威。不知道该怎样判断了，困惑。


19号，我也是用此法，用乙腈提取，国产试剂在三聚氰胺出峰的位置有吸收。另外峰出现拖尾！正在想办法！
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