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液相色谱（LC）
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主题：【求助】新买的液相色谱柱出问题了？？？

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发表于：2009/07/03 11:17:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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各位朋友，我六月初在大连伊利特刚买的ODS色谱柱，6月10号，第一次用来做指纹图谱，条件已腈-水梯度洗脱，波长末端吸收。试验完后，用已腈冲柱子，保存。
然后，6月29日，再次进行同样样品的实验，洗脱条件一样，结果出来的峰如图2，全是大的峰泡，谈不上分离度，很多小峰都不见了。

7月2号，用甲醇冲柱子8个小时，再次进样，谱图和图2一样，没有任何改善。

图3是从大连伊利特买的另一根同一型号的色谱柱，按照同样的条件同样的样品，出来的谱图。

大家给我分析一下，问题出在哪了？该怎么办呢？还是新柱子呢，没用过几次的。十分感谢了！！！！
推荐答案：老多_小多回复于2009/07/03
仪器不至于这样不稳定，在考虑有别的因素
比如流动相、仪器平衡等
补充答案：

saibole回复于2009/07/03

跟厂家联系一下 呗
问问他们为什么会出现这种情况啊

土老冒豆豆回复于2009/07/03

难道是柱子漏液

yc_ldh回复于2009/07/07

柱子坏了。固定相流失或倒伏造成。用甲醇冲过没有效果，流失可能性更大。

知足常乐！回复于2009/07/03




我们从同一家公司，一次购买了同一型号的柱子两根，正常柱子测试的图谱很好，问题柱多次试验同一个样品，峰都变宽变胖，且没有分离度。
我们对照了这两根柱子，也测试了药材和单一化合物，图都不好看。
是峰泡啊
和柱子平衡以及流动相，没有多大关系吧。
怀疑柱子出了问题，如何处理。谢谢
是偶然现象吗？
如果不是那就说明你的柱子出问题了
用溶剂好好冲一下，必要的时候反冲柱子
依利特的柱子效果很不错，不过耐用性不怎么样

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老多_小多
emoc98311
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2009/7/3 11:33:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长末端吸收干扰大，别的波长怎么样
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2009/7/3 11:35:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
波长末端吸收干扰大，别的波长怎么样


同样的样品，图1和图3就很好
应该还末端吸收关系不大
图2出峰太离谱了
就是峰泡，改变波长也一样。
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老多_小多
emoc98311
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2009/7/3 11:49:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器不至于这样不稳定，在考虑有别的因素
比如流动相、仪器平衡等
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2009/7/3 12:06:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
仪器不至于这样不稳定，在考虑有别的因素
比如流动相、仪器平衡等



我们从同一家公司，一次购买了同一型号的柱子两根，正常柱子测试的图谱很好，问题柱多次试验同一个样品，峰都变宽变胖，且没有分离度。
我们对照了这两根柱子，也测试了药材和单一化合物，图都不好看。
是峰泡啊
和柱子平衡以及流动相，没有多大关系吧。
怀疑柱子出了问题，如何处理。谢谢
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2009/7/3 12:08:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是见鬼了
我昨天还用甲醇冲了问题柱8个小时呢
效果一样
没有任何改善
真的很疑惑
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2009/7/3 12:14:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 101236 发表:
原文由 emoc98311 发表:
仪器不至于这样不稳定，在考虑有别的因素
比如流动相、仪器平衡等



我们从同一家公司，一次购买了同一型号的柱子两根，正常柱子测试的图谱很好，问题柱多次试验同一个样品，峰都变宽变胖，且没有分离度。
我们对照了这两根柱子，也测试了药材和单一化合物，图都不好看。
是峰泡啊
和柱子平衡以及流动相，没有多大关系吧。
怀疑柱子出了问题，如何处理。谢谢

是偶然现象吗？
如果不是那就说明你的柱子出问题了
用溶剂好好冲一下，必要的时候反冲柱子
依利特的柱子效果很不错，不过耐用性不怎么样
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〓猪哥哥〓
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2009/7/3 14:47:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
购买的年限到了吗？

有可能是柱子的本来的质量问题，如键合的时候没有键合牢固，或封尾没达到要求，联系厂家，调换一根。
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2009/7/3 15:43:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
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原文由 emoc98311 发表:
仪器不至于这样不稳定，在考虑有别的因素
比如流动相、仪器平衡等



我们从同一家公司，一次购买了同一型号的柱子两根，正常柱子测试的图谱很好，问题柱多次试验同一个样品，峰都变宽变胖，且没有分离度。
我们对照了这两根柱子，也测试了药材和单一化合物，图都不好看。
是峰泡啊
和柱子平衡以及流动相，没有多大关系吧。
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是偶然现象吗？
如果不是那就说明你的柱子出问题了
用溶剂好好冲一下，必要的时候反冲柱子
依利特的柱子效果很不错，不过耐用性不怎么样



绝对不是偶然现象，多次试验多个样品都一样。
我昨天已经用甲醇冲柱8个小时
你说的反冲柱子，是溶剂体系吧？不应该是反接吧？
谢谢
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2009/7/3 15:46:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03yx2 发表:
购买的年限到了吗？

有可能是柱子的本来的质量问题，如键合的时候没有键合牢固，或封尾没达到要求，联系厂家，调换一根。



我们购买的时间是：2009年6月初，厂家把柱子寄给我们的，当时说了，柱子一拿到，先测试柱子柱效，如果柱效不合格，15天内可以联系厂家更换。
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2009/7/3 16:09:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道是柱子漏液
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