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液相色谱（LC）

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主题：【求助】新买的液相色谱柱出问题了？？？

浏览0 回复28 电梯直达

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发表于：2009/07/03 11:17:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

各位朋友，我六月初在大连伊利特刚买的ODS色谱柱，6月10号，第一次用来做指纹图谱，条件已腈-水梯度洗脱，波长末端吸收。试验完后，用已腈冲柱子，保存。
然后，6月29日，再次进行同样样品的实验，洗脱条件一样，结果出来的峰如图2，全是大的峰泡，谈不上分离度，很多小峰都不见了。

7月2号，用甲醇冲柱子8个小时，再次进样，谱图和图2一样，没有任何改善。

图3是从大连伊利特买的另一根同一型号的色谱柱，按照同样的条件同样的样品，出来的谱图。

大家给我分析一下，问题出在哪了？该怎么办呢？还是新柱子呢，没用过几次的。十分感谢了！！！！

推荐答案：老多_小多回复于2009/07/03

仪器不至于这样不稳定，在考虑有别的因素
比如流动相、仪器平衡等

补充答案：

saibole回复于2009/07/03

跟厂家联系一下呗
问问他们为什么会出现这种情况啊

土老冒豆豆回复于2009/07/03

难道是柱子漏液

yc_ldh回复于2009/07/07

柱子坏了。固定相流失或倒伏造成。用甲醇冲过没有效果，流失可能性更大。

知足常乐！回复于2009/07/03

我们从同一家公司，一次购买了同一型号的柱子两根，正常柱子测试的图谱很好，问题柱多次试验同一个样品，峰都变宽变胖，且没有分离度。
我们对照了这两根柱子，也测试了药材和单一化合物，图都不好看。
是峰泡啊
和柱子平衡以及流动相，没有多大关系吧。
怀疑柱子出了问题，如何处理。谢谢
是偶然现象吗？
如果不是那就说明你的柱子出问题了
用溶剂好好冲一下，必要的时候反冲柱子
依利特的柱子效果很不错，不过耐用性不怎么样

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2009/7/3 11:33:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

波长末端吸收干扰大，别的波长怎么样

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2009/7/3 11:35:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emoc98311 发表:
波长末端吸收干扰大，别的波长怎么样

同样的样品，图1和图3就很好
应该还末端吸收关系不大
图2出峰太离谱了
就是峰泡，改变波长也一样。

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2009/7/3 11:49:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器不至于这样不稳定，在考虑有别的因素
比如流动相、仪器平衡等

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2009/7/3 12:06:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 emoc98311 发表:
仪器不至于这样不稳定，在考虑有别的因素
比如流动相、仪器平衡等

我们从同一家公司，一次购买了同一型号的柱子两根，正常柱子测试的图谱很好，问题柱多次试验同一个样品，峰都变宽变胖，且没有分离度。
我们对照了这两根柱子，也测试了药材和单一化合物，图都不好看。
是峰泡啊
和柱子平衡以及流动相，没有多大关系吧。
怀疑柱子出了问题，如何处理。谢谢

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2009/7/3 12:08:26 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

真是见鬼了
我昨天还用甲醇冲了问题柱8个小时呢
效果一样
没有任何改善
真的很疑惑

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2009/7/3 12:14:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 101236 发表:
原文由 emoc98311 发表:
仪器不至于这样不稳定，在考虑有别的因素
比如流动相、仪器平衡等

我们从同一家公司，一次购买了同一型号的柱子两根，正常柱子测试的图谱很好，问题柱多次试验同一个样品，峰都变宽变胖，且没有分离度。
我们对照了这两根柱子，也测试了药材和单一化合物，图都不好看。
是峰泡啊
和柱子平衡以及流动相，没有多大关系吧。
怀疑柱子出了问题，如何处理。谢谢

是偶然现象吗？
如果不是那就说明你的柱子出问题了
用溶剂好好冲一下，必要的时候反冲柱子
依利特的柱子效果很不错，不过耐用性不怎么样

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〓猪哥哥〓

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2009/7/3 14:47:36 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

购买的年限到了吗？

有可能是柱子的本来的质量问题，如键合的时候没有键合牢固，或封尾没达到要求，联系厂家，调换一根。

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2009/7/3 15:43:50 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenshaowei-2008 发表:
原文由 101236 发表:
原文由 emoc98311 发表:
仪器不至于这样不稳定，在考虑有别的因素
比如流动相、仪器平衡等

我们从同一家公司，一次购买了同一型号的柱子两根，正常柱子测试的图谱很好，问题柱多次试验同一个样品，峰都变宽变胖，且没有分离度。
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