主题:【讨论】我用岛津LC-20A做的某奶粉中的三聚氰胺!!

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dx_application
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原文由 happyzrc 发表:
奶粉处理
奶粉样品混匀,准确称取样品5g于50mL比色管中,加入20%甲醇溶液(2.1)溶液约35mL,震荡混匀,超声提取5min,加入5%三氯乙酸(2.2)5mL,并用20%甲醇溶液(2.1)定容至刻度,摇匀。以3000rpm/min超速离心5min。取上清液经0.45μm滤膜过滤,备用。

色谱参考条件
流动相:10mmol/L己烷磺酸钠+10mmol/L柠檬酸∶乙腈=92∶8;
流速:1.0ml/min;
柱温:35℃;
检测器:二极管阵列检测器或紫外检测器,波长235nm;
色谱柱:C18柱子250mm ×4.6 mm,5μm;
进样量:20μL

    我用岛津LC-20A做奶粉样品的时候,添加了两个不同的浓度80和40mg/kg(有点大),仪器读出的结果大家可以看一下附件中的谱图!大家帮我分析一下这个奶粉中是否含有三聚氰胺啊??自己一直不敢确定,因为我有个同事的孩子一直在喝这样的奶粉,心寒啊。。。。。


岛津LC-20A测奶粉中三聚氰胺的色谱图



这个肯定是有问题的,不止三聚氰胺的峰
论坛版主招募|新窦
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标准品9.7min,样品9.4min,应该算是了。好像峰形不太好看。
hollior
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原文由 happyzrc 发表:
奶粉处理
奶粉样品混匀,准确称取样品5g于50mL比色管中,加入20%甲醇溶液(2.1)溶液约35mL,震荡混匀,超声提取5min,加入5%三氯乙酸(2.2)5mL,并用20%甲醇溶液(2.1)定容至刻度,摇匀。以3000rpm/min超速离心5min。取上清液经0.45μm滤膜过滤,备用。

色谱参考条件
流动相:10mmol/L己烷磺酸钠+10mmol/L柠檬酸∶乙腈=92∶8;
流速:1.0ml/min;
柱温:35℃;
检测器:二极管阵列检测器或紫外检测器,波长235nm;
色谱柱:C18柱子250mm ×4.6 mm,5μm;
进样量:20μL

    我用岛津LC-20A做奶粉样品的时候,添加了两个不同的浓度80和40mg/kg(有点大),仪器读出的结果大家可以看一下附件中的谱图!大家帮我分析一下这个奶粉中是否含有三聚氰胺啊??自己一直不敢确定,因为我有个同事的孩子一直在喝这样的奶粉,心寒啊。。。。。


岛津LC-20A测奶粉中三聚氰胺的色谱图


保留时间有点接近,你可以从polyview中分别看一下特征吸收,三聚氰胺是在218nm和236nm处有两个吸收峰,如果标准液和样品的都有着两个峰那就是了
xmuliubo
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dx_application
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原文由 xmuliubo 发表:
如果能做对比实验,结果才能让人信服


这个肯定是有问题的,假阳性非常明显。国标方法不会是这个吧?
happyzrc
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原文由 aixiazai 发表:
从峰高看也有些问题,10mg/KG的标准品的峰高为50mav ,样品中可疑峰的峰高为30mav,样品中添加80mg/kg三聚氰胺的峰高为50mav左右,40mg/kg的峰高也在50mav左右,根本没什么比例!进样品量是不是都是20微升?很让人费解!

谢谢!我进样体积都是20微升,或许有点大了,致使峰有点分叉,所以出现了添加80微升和40微升的三聚氰胺标准品后峰的响应值看起来差不多的问题!!是不是由于是离子对试剂的原因导致的保留时间有差异的原因呢??希望大家一块分析一下,我有时间把进样体积该为10微升看一下效果,再和大家分享!!感谢大家的帮助
xydell
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单用这个条件无论怎么判断也只是猜测,没有百分之百的确证。或者改变一下条件看看呢。
starflys
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1:如果你对你的峰有异议,最好在原样上面做个加标~之后如果峰有明显分叉应该能判断肯定不是
2:你的图感觉峰形很杂~是不是柱子脏了,或是预柱脏了,另外离子对试剂推荐你用庚烷磺酸钠
3:用离子对试剂的C8或C18法很容易有假阳性 因为其他维生素B族类这种带正电基团基本上和三聚氰胺同时出峰
zjshengde
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原文由 aixiazai 发表:
从峰高看也有些问题,10mg/KG的标准品的峰高为50mav ,样品中可疑峰的峰高为30mav,样品中添加80mg/kg三聚氰胺的峰高为50mav左右,40mg/kg的峰高也在50mav左右,根本没什么比例!进样品量是不是都是20微升?很让人费解!
yuduoling
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