原文由 happyzrc 发表:
奶粉处理
奶粉样品混匀，准确称取样品5g于50mL比色管中，加入20%甲醇溶液（2.1）溶液约35mL，震荡混匀，超声提取5min，加入5%三氯乙酸(2.2)5mL，并用20%甲醇溶液(2.1)定容至刻度，摇匀。以3000rpm/min超速离心5min。取上清液经0.45μm滤膜过滤，备用。
色谱参考条件
流动相：10mmol/L己烷磺酸钠+10mmol/L柠檬酸∶乙腈=92∶8；
流速:1.0ml/min；
柱温：35℃；
检测器：二极管阵列检测器或紫外检测器，波长235nm；
色谱柱：C18柱子250mm ×4.6 mm，5μm；
进样量：20μL
我用岛津LC-20A做奶粉样品的时候，添加了两个不同的浓度80和40mg/kg（有点大），仪器读出的结果大家可以看一下附件中的谱图！大家帮我分析一下这个奶粉中是否含有三聚氰胺啊？？自己一直不敢确定，因为我有个同事的孩子一直在喝这样的奶粉，心寒啊。。。。。
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岛津LC-20A测奶粉中三聚氰胺的色谱图
认为楼主的几个谱图还是有一定的漂移的，可能是柱子的平衡时间不够，本来配方奶粉的酒不好做，建议楼主平衡柱子的时间多一些。
这当然不是不好判断的主要原因，应为楼主没有过净化SPE小柱，干扰肯定会很大，我们在做配方奶粉的时候过了净化柱的还比较难判定，何况不过净化小柱的。
再次觉得楼主的流动相中乙腈的比例较小，建议适当增大乙腈的比例。
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