主题:HMBC中峰的强度问题

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2002jung
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请问在做HMBC时,如何判断哪些峰的强度大可能能够做出来,哪些峰的强度可能不够大,在通常情况下很难作出来?如果作不出来,这样的HMBC图的实际应用价值是否就不大了?因为这样只能够得到部分信息,对于判断结构并没有太多的帮助。不知这种看法是否正确?特在此请教各位,谢谢!
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lidongli
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是啊,我在解谱的时候发现HMBC里有些J3看不出来,有时J2反而能看出来,为什么会这样呢?这样对确定结构存在困难。
navy
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HMBC通常测试的是2J到4J范围内的H-C连接关系。经常出现的情况是能看到1J,即直接连接,但是表现形式是1J连接处是两个对称的卫星峰出现,因此非常容易判断。由于长程耦合常数设置的不同,所能测试的J的范围也不同。一般仪器考虑到通常情况,长程耦合常数为8Hz,基本上可以满足一般的测试,如果要跨越杂原子,或者要看到远程,长程耦合常数设置为4Hz为好,但这时需要增加扫描次数,因为随着链的延长,信号会迅速衰减。同样的道理,为了看到自己想要的峰,应该修改相应的参数。如果在解谱时候不考虑参数影响,会经常产生错误的判断。
celan
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原文由 2002jung 发表:
请问在做HMBC时,如何判断哪些峰的强度大可能能够做出来,哪些峰的强度可能不够大,在通常情况下很难作出来?如果作不出来,这样的HMBC图的实际应用价值是否就不大了?因为这样只能够得到部分信息,对于判断结构并没有太多的帮助。不知这种看法是否正确?特在此请教各位,谢谢!



HMBC通常作为常规默认模式测定,对大部分化合物来说,已经非常解决问题了.有时需要调整实验参数,如脉冲间隔(interpulse)在50-70ms之间。相关峰是指1 H和杂核(通常为13 C)的偶合关系是2或3键。HMBC一般反映不出1键相关峰,但不是绝对的,当1JC-H 值较大时,有可能残余1键偶合相关峰。值得强调的是,HMBC不能区分2键和3键甚至4键相关峰,这也是遗憾之处。
有些化合物我采用两个2DNMR联用,来解决特定结构问题.
再强调一点,HMBC不能区分不能区分2键和3键甚至4键相关峰!
daiyi
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celan
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原文由 daiyi 发表:
个人觉得,脂环上多表现出2J,芳香区多体现为3J。


一般是这样.脂环时要看立体上是否有利.
2J和3J是从结构解析结果判断的.当一个不知到骨架的化合物,是不好断定2J和3J的.
chasgone
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我最近做了一个HMBC,设置为8hz。有的可以看到j4,却看不到j3。按照正常来说,如果出现j1应该是双峰,而我有的是双峰,有的却出现了三重峰,请问这是哪个参数设置的不正确?谢谢
celan
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原文由 chasgone 发表:
我最近做了一个HMBC,设置为8hz。有的可以看到j4,却看不到j3。按照正常来说,如果出现j1应该是双峰,而我有的是双峰,有的却出现了三重峰,请问这是哪个参数设置的不正确?谢谢


把结构和图谱上来看看如何?有时想要的相关峰没有出来,不一定是参数问题.

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