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主题：【求助】同一样品多次进样，每针的峰面积都依次增大，为什么？

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sunraise77
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发表于：2008/09/25 14:27:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，今天我在做样品分析时，发现目标峰的每一针的峰面积都有不同程度增加，咨询过说是漏液，可是没发现漏液的地方，昨天测试样品还很正常，请问怎么回事？谢谢！

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2008/9/26 8:39:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunraise77 发表:
大家好，今天我在做样品分析时，发现目标峰的每一针的峰面积都有不同程度增加，咨询过说是漏液，可是没发现漏液的地方，昨天测试样品还很正常，请问怎么回事？谢谢！


这种情况不可能发生，除非是你的样品溶剂挥发使得浓度自动增加
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〓猪哥哥〓
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2008/9/26 10:34:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低流速看看。是不是因为有样品滞留在柱子里面
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sacifice
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2008/9/26 10:39:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 easyboy 发表:
原文由 sunraise77 发表:
大家好，今天我在做样品分析时，发现目标峰的每一针的峰面积都有不同程度增加，咨询过说是漏液，可是没发现漏液的地方，昨天测试样品还很正常，请问怎么回事？谢谢！


这种情况不可能发生，除非是你的样品溶剂挥发使得浓度自动增加


同意 如果是持续的变大一般就是溶剂挥发的情况吧 不稳定那就另当别论
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liu820422
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2008/9/26 11:23:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sacifice 发表:
原文由 easyboy 发表:
原文由 sunraise77 发表:
大家好，今天我在做样品分析时，发现目标峰的每一针的峰面积都有不同程度增加，咨询过说是漏液，可是没发现漏液的地方，昨天测试样品还很正常，请问怎么回事？谢谢！


这种情况不可能发生，除非是你的样品溶剂挥发使得浓度自动增加


同意 如果是持续的变大一般就是溶剂挥发的情况吧 不稳定那就另当别论

同意
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b_sw
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2008/9/26 13:11:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有残留吧，柱子上？？
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爱杰杰
zhchen1130
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2008/9/26 13:38:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样器是不是有残留啊，还有，你们进样多少ul的？？20ul的定量环只能准确定量10ul以下和20ul的体积，如果要进20ul就需要进样100ul左右，进样量也可能导致峰重现性不好。
    还一个方法就是降低浓度试一下，如果还这样的话就试试用50%异丙醇溶液不经过柱子直接冲系统管路
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wfxin
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2008/9/26 16:28:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在学习中，呵呵
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slain88
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2008/9/26 16:37:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先洗一洗柱子然后正常进样，如果头几针没问题后边的逐渐增大就很有可能是溶剂挥发引起的浓度增大。
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2336870
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2008/9/27 0:16:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器是什么呢？
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sunraise77
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2008/9/27 10:23:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的建议。我们的是紫外检测器，用的100微升的针，20微升的定量进样环。
昨天将滤头、保护柱和色谱柱的柱前端筛板都用稀酸液超了，流动相也都重新过滤了，安上后用纯甲醇1.0的流速，柱压恢复到6.0MPa（处理前达到12MPa多）。
但是又发现一个问题，调整流速到0.2后过夜，今天早上发现，压力升到了6.9MPa，考虑到温度的影响，开了柱温箱保温40度，降到了6.6，但仍高于6.0，请问各位朋友这是怎么回事？
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