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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【讨论】一组数据,觉得吸光值不能回零

浏览0 回复8 电梯直达

xben

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发表于：2008/09/29 22:48:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按理说,样1的质量大,浓度(或吸光值)应该比样2大.但是，出现这样的问题,不是偶然.
为什么呢,可能清洗不干净!

按理说,测完标准溶液、空白、平行样,回到调零液,应该能回到"0"吸光值附近.但是,它偏偏吸光值在调零液中越来越低.
如在测完标液回调零洗到稳定是-0.0020,测完空白回调零洗到稳定就是-0.0030,测完样1回调零洗到稳定是-0.0050,测完样2回调零洗到稳定是-0.0060....
为什么呢,那中间又不能"归0",数据怎么可能准确?

按理说,回调零液火焰能回正常的黄色,但是确实经过蒸馏水、稀盐酸、稀硝酸,点火状态洗10分钟(心疼乙炔啊~~),但是火焰颜色还是比平常时深.
为什么呢,难道就是这么比开始测定时更强烈的火焰光让接收系统接受了,导致吸光值变负数?

问题没办法解决,检测过程中一般怎么清洗?

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2008/9/30 0:06:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

过程中一般不好清洗，只能用酸洗在水洗。
一般这种情况可能是仪器还没稳定就开始测试了，请问：
你点火后，稳定了多长时间开始测试样品的？一般也需要20多分钟哦！

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精灵鼠

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2008/9/30 14:42:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xben 发表:

按理说,样1的质量大,浓度(或吸光值)应该比样2大.但是，出现这样的问题,不是偶然.
为什么呢,可能清洗不干净!

按理说,测完标准溶液、空白、平行样,回到调零液,应该能回到"0"吸光值附近.但是,它偏偏吸光值在调零液中越来越低.
如在测完标液回调零洗到稳定是-0.0020,测完空白回调零洗到稳定就是-0.0030,测完样1回调零洗到稳定是-0.0050,测完样2回调零洗到稳定是-0.0060....
为什么呢,那中间又不能"归0",数据怎么可能准确?

按理说,回调零液火焰能回正常的黄色,但是确实经过蒸馏水、稀盐酸、稀硝酸,点火状态洗10分钟(心疼乙炔啊~~),但是火焰颜色还是比平常时深.
为什么呢,难道就是这么比开始测定时更强烈的火焰光让接收系统接受了,导致吸光值变负数?

问题没办法解决,检测过程中一般怎么清洗?

我们在检测中也有同样的情况，很难回零，检测数据很不稳定。也不知为什么，以前也没做过原子吸收，判断不了好坏。向大家请教了。

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xben

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2008/10/2 22:15:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恩恩,以前……后来才发现，要开火让燃烧器预热大概10分钟才行。

所以，灯、燃烧头等各部分仪器的预热问题应该不在考虑范围。

谢谢jackcong的帮忙！~

还在等待解决~~~~~~~~~~~

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Last edit by xben

wawawa

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2008/10/4 20:04:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、预热后，点火之前，先看看基线是否稳定，如不稳定，请调节灯电流；
2、点火后后，烧纯水，看基线是否稳定，如不稳定，可考虑调节火焰，清洗进样系统等；
3、如您是用曲线零点调零，做曲线时，每读一个浓度，回头测一下曲线零点看看是否漂移，确定您在测了多少个样后开始明显漂移，如有漂移，检查进样口是否在逐渐堵塞[漂移往负吸收方向跑]（操作时注意尽量减少空烧的时间，保持进样口不断进液）或进样系统有污染、残留[漂移往正吸收方向跑]；
4、如以上情况都没有，仪器还是在漂移，在测试过程中是可以重新调零的，起码我用的仪器如此，比如您每测n个样就开始漂移，那您就测n个样后调零再测下面的，看看数据如何，用质控品做一下，看这样操作是否可行。当然，这是权宜之计，最后还得找出漂移的原因，彻底解决问题。

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2008/10/6 10:38:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原子吸收不回零的故障很常见，可以调节燃烧器位置和查看雾化器喷雾是否均匀！当然前提是静态基线是稳定的情况下。

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wangruihui2008

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2008/10/7 10:18:44 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天真是长见识了，以前从未注意过此类问题，看来需要学习的东西太多太多了

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chemistryren

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2008/10/8 8:46:03 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xben 发表:

按理说,样1的质量大,浓度(或吸光值)应该比样2大.但是，出现这样的问题,不是偶然.
为什么呢,可能清洗不干净!

按理说,测完标准溶液、空白、平行样,回到调零液,应该能回到"0"吸光值附近.但是,它偏偏吸光值在调零液中越来越低.
如在测完标液回调零洗到稳定是-0.0020,测完空白回调零洗到稳定就是-0.0030,测完样1回调零洗到稳定是-0.0050,测完样2回调零洗到稳定是-0.0060....
为什么呢,那中间又不能"归0",数据怎么可能准确?

按理说,回调零液火焰能回正常的黄色,但是确实经过蒸馏水、稀盐酸、稀硝酸,点火状态洗10分钟(心疼乙炔啊~~),但是火焰颜色还是比平常时深.
为什么呢,难道就是这么比开始测定时更强烈的火焰光让接收系统接受了,导致吸光值变负数?

问题没办法解决,检测过程中一般怎么清洗?

楼主还是很细心的...其实楼主的问题我经常碰到.首先,你的样品是不是需要前处理??在前处理过程中可能两个样品不一致,导致现在的结果.空白吸光度不能回零是因为基线的漂移,一般仪器验收时有一个指标,半小时内基线的漂移量,一般不会太大..如果基线飘得厉害,可以测一个样品用去离子水回一次零(我做原子荧光就是这样).至于回调空白液的颜色深,这是很正常的...我也老碰到的,你熄火再点火就恢复正常了..

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