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主题：【求助】水质方法中挥发酚测定的空白

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chenying1110
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2009/6/7 14:41:53 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测试都是很高的酚空白,0.070不影响国家有证质控样的测定,就是4-氨基安替比林的试剂空白的影响而已,若空白太高,高到0.100就要提纯了
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ronald_wl
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2009/6/9 10:07:12 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 s9hdlzh 发表:
我不认为主要原因在纯水上，试剂是很大的问题。现在的试剂是鱼龙混杂，挥发酚空白影响最大的是4-氨基安替比林。

同意上边的说法，主要是4-氨基安替比林需要提纯，不提纯，空白肯定高。
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mengyun2009
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2009/8/12 14:54:06 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cyllzm 发表:
各位高人,我做水质方法中挥发酚的空白能达到0.07左右,就是制无酚水,也差不多,不知大家是什么情况,

显色剂4-氨基安替比林用氯仿提纯两次，空白就会降下来。
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jlsz326
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2010/6/8 14:28:49 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 燕(yan1982) 发表:
我昨天做的是0.004，不知道其他人的，问问吧


你的空白这么低啊，是蒸馏后四氨基替比林萃取法吗？我们做的空白都能到0.092，0。070-0。090是很常见的空白，我见期刊上的文章，空白很难低，四氨基替比林提纯后，也只是能0。040左右
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chemistryren
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2010/6/11 17:18:33 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jlsz326(jlsz326) 发表:
原文由 燕(yan1982) 发表:
我昨天做的是0.004，不知道其他人的，问问吧


你的空白这么低啊，是蒸馏后四氨基替比林萃取法吗？我们做的空白都能到0.092，0。070-0。090是很常见的空白，我见期刊上的文章，空白很难低，四氨基替比林提纯后，也只是能0。040左右

我们的空白也有0.08.没经过提纯.不过线性还好的.
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dszhjkyjcz
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2011/3/24 18:44:49 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 燕(yan1982) 发表:
我昨天做的是0.004，不知道其他人的，问问吧



你做的空白0.004,用的是新的标准（HJ 503-2009)中直接分光光度法测定的,而萃取法一直都在0.070-0.099之间,我们有时还在0.100以上,甚至更高,所以正在对4pp进行提纯。提纯是很重要的。
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scsszblxj
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2011/4/6 15:59:51 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，提纯后初次使用空白值能达到0.010左右，0.004我没有做出过，但有出过0.008，0.009这些数值，两天以后，再蒸空白，值基本上会在0.012左右。
20mm比色皿我还没有到过0.020以上，30mm的都在0.040以下。
PS.我所用的安替比林都是经过三氯甲烷提纯后的。
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yqjkrhl
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2011/4/7 9:40:09 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是4—氨基安替比林的问题，购买试剂时要买颜色相对浅一点的。空白高时，提纯一下。
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dszhjkyjcz
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2011/4/8 12:04:59 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4-氨基安替比林的提纯很重要，用氯仿萃取法提纯效果会比较好。空白在0.018-0.030之间。
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wangliqian
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2011/4/8 21:44:10 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 (chenying1110) 发表:
我们测试都是很高的酚空白,0.070不影响国家有证质控样的测定,就是4-氨基安替比林的试剂空白的影响而已,若空白太高,高到0.100就要提纯了


说得对！空白小于0.1不用提，提纯是双刃剑，过低的空白将降低显色剂的摩尔吸光系数，尤其是不能使用三氯甲烷（相关的论文完全是误导）。
正确的提纯是：将100 mL 配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10 g 硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60 目 ～ 100 目，600 ℃烘制4h），用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4 ℃下保存。且应对提纯效果进行验证，使方法的检出限、精密度和准确度（斜率应在0.040至0.045）检查使之符合要求。
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