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主题：【求助】制备液相的一点疑问

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facehu
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发表于：2008/10/10 01:00:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天用了一下 瓦里安的制备液相，发现用90%甲醇冲柱的时候柱压很不稳定，基线有规律的上下振动，实验室的人说是气泡进检测池了，但我换成80%的甲醇就不会出现这种情况，不知道是为什么，还有我的样品在分析型的液相上摸得条件很好，两个峰差了有20多分钟，但在制备上就是分不开15min内就冲出来了，一开始怀疑样品过载了，但降低进样量到1mg还是不行，不知道是为什么，我是个菜鸟，刚用制备，望达人赐教！
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2008/10/10 9:17:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的第一个问题，你使用的系统是不是高压梯度系统，如果是这样，那么你要检查下你的梯度混合器，我觉得混合器有了问题了。
第二个问题，制备柱本身比分析柱的柱效要低，填料颗粒度要大一点，保留性自然就差一些，所以你要方法平移的时候将流动相的洗脱强度降低。
一点意见，大家讨论。
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moon704520
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2008/10/10 10:18:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线和压力不稳肯定是气泡了，不一定在流通池，系统的任何一个部位进气都有可能会造成压力不稳，需要仔细排查。
从分析到制备方法转换有很多因素需要考虑了。
1，色谱柱填料是同一厂家吗？
填料的具体指标，如粒径，类型，孔径等
通常制备柱比分析柱柱效是差一些的
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z1358382
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2013/4/1 9:26:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低流动相比例，80%甲醇有点高
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