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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相色谱柱再生

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small_fish
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发表于：2010/07/01 17:05:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天做液相，由于太忙，流动相全部消耗完，大概有好几个小时空走，请问这样对仪器和色谱柱有多大损坏？这种状况下色谱柱应该如何再生，我们的色谱柱是岛津VP-ODS型号的，麻烦各位高手给予帮助，谢谢了
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2010/7/1 17:16:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是什么液相？一般液相都会有自己的保护措施，走空压力到设置下限仪器会自动停止的。如果色谱柱进了空气也没关系，只需要低流速冲洗一两个小时，把其中的空气全部赶走就OK了。比如C18柱，就用100%甲醇0.2ml/min的流速冲洗几个小时，观察基线平衡了，就好了，不需要再生。
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dexiong
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2010/7/1 17:38:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你原先流动相是盐的话，用甲醇冲前要先用95水+5乙腈冲洗，把盐先冲出来，否则你的色谱柱就报废了。
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chhwu
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2010/7/1 22:48:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有缓冲盐的话仪器是不会有影响的，关键是柱子。若是没缓冲盐就用有机相低流速冲洗即可，估计要冲洗10h左右，只要压力稳定了，基线平了就行。若是含有缓冲盐，先用相同比例的水和有机相低流速冲洗2h，然后再用有机相冲洗。
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海边
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2010/7/2 10:13:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相光了正常来讲不会对色谱柱有多大影响，该怎么冲洗就怎么冲好了。
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netsking
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2010/7/2 11:11:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dxfzmzz(dxfzmzz) 发表:
用的是什么液相？一般液相都会有自己的保护措施，走空压力到设置下限仪器会自动停止的。如果色谱柱进了空气也没关系，只需要低流速冲洗一两个小时，把其中的空气全部赶走就OK了。比如C18柱，就用100%甲醇0.2ml/min的流速冲洗几个小时，观察基线平衡了，就好了，不需要再生。


请问C18柱会不会裂呢? 俺有过一次相同的经历, 柱子用100% MeOH冲了低流速冲过夜, 可出来的峰都是双峰, 只好报废. 据说是柱子裂了的缘故. 到现在还是没有搞清楚原因.

楼主可以另开贴，详细讲讲故障过程。
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2010/7/13 6:50:51 Last edit by liwei7893
small_fish
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2010/7/2 11:16:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位大侠，学习了
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fobhcff
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2010/7/2 11:28:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高压泵只能输送液体，是不会把气体送进去的，空走泵没有坏么？那么长时间。
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2010/7/2 13:47:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fobhcff(fobhcff) 发表:
高压泵只能输送液体，是不会把气体送进去的，空走泵没有坏么？那么长时间。


泵是好的，我已经试过了，就是柱子在做样的时候有点问题，现在还在冲，等一下再观察一下
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zihuadd
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2010/7/2 14:20:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
请问C18柱会不会裂呢? 俺有过一次相同的经历, 柱子用100% MeOH冲了低流速冲过夜, 可出来的峰都是双峰, 只好报废. 据说是柱子裂了的缘故. 到现在还是没有搞清楚原因.

一般柱子裂了是由于柱子受到了磕碰什么吧
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2010/7/6 13:48:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么问题？
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