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主题：【求助】酰胺类除草剂的检测方式

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yaya66666

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发表于：2010/07/01 16:46:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酰胺类除草剂不是很稳定，在检测过程中会存在降解问题，想请问各位大虾们，要检测食品中的酰胺类除草剂，用什么检测方法比较好啊？要求定量限达到0.01ppm的~~~

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2010/7/2 15:11:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说说看具体都要测哪些项目？

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雾非雾

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2010/7/3 14:26:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酰胺类除草剂主要包括：甲草胺（alachlor）、乙草胺（acetochlor）、丙草胺（pretilachlor）、丁草胺（butachlor）、异丙甲草胺(metolachlor)、敌稗(propanil)、萘丙酰草胺/敌草胺（napropamide）、二甲噻草胺（dimethenamid）、吡草胺（metazachlor）、氟噻草胺（flufenact）、苯噻草胺（mefenacet）、萘丙胺（naproanilide）、二甲草胺（dimethachlor）、甲氧噻草胺（thenylchlor）、毒草胺（propachlor）、吡氟草胺（diflufenican）、双苯酰草胺（diphenamid）、炔苯酰草胺（propyzamide）、异丙草胺（propisochlor）、麦草伏甲酯（flamprop-methyl）、氟吡酰草胺（picolinafen）、氟丁酰草胺（beflubutamid）、新燕灵（benzollprop-ethyl）、氟草胺（benfluralin）、二丙烯草胺（allidochlor）、溴丁酰草胺（bromobutide）、烯草胺（pethoxamid）、甲氧噻草胺（）、四唑酰草胺（）、唑嘧磺草胺（flumetsulam）、稗草胺（clomeprop）等。

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雾非雾

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2010/7/3 14:33:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水样中几种酰胺类除草剂的SPE-gc/ECD法检测

采用固相萃取-气相色谱/电子捕获检测法(SPE-gc/ECD)对水样中的几种酰胺类除草剂(含两种三嗪类除草剂)进行了残留量检测。并对实验过程中涉及的一系列条件进行了优化,结果表明:C18小柱经5mL甲醇-5mL水活化后,将样品以约4～5mL/min的速率过柱富集;再用13～15mL丙酮、以约0.4～0.5mL/min的速率进行洗脱,洗脱液旋转蒸发浓缩N2吹除水后用正己烷定容后上机测定,结果良好,符合有机分析要求。仪器的检出限为0.003～0.056mg/L。

gc - ECD法在玉米酰胺类除草剂多残留检测中的应用

酰胺类除草剂是20世纪60年代开发的一类高效、高选择性的触杀型除草剂。它对多种禾本科双子叶植物具有强烈的杀毒作用,主要用于防除一年生禾本科杂草幼芽。大鼠体内试验表明,酰胺类除草剂可进一步转化成有致癌作用的二烷基醌亚胺,因此其残留情况受到广泛关注。国内外文献报道有关此类除草剂残留检测以单残留分析较多,主要有气相色谱- 氮磷检测器( gc - NPD)法、气相色谱- 火焰光度检测器(gc - FPD)法、气相色谱- 质谱法和高效液相色谱法等,采用气相色谱- 电子捕获检测器( gc -ECD)同时测定多种酰胺类除草剂残留的报道却极少。

本试验研究了玉米中甲草胺、乙草胺等8种酰胺类除草剂残留分析的样品前处理方法和气相色谱分离条件,建立了可同时检测玉米中8种酰胺类除草剂残留的气相色谱- 电子捕获检测器(gc - ECD)检测方法。结果表明,本方法简便、快速,净化效果好,各项技术指标均符合农药残留检测的要求。

1　材料与方法

1. 1　药品与试剂

8种除草剂标准品甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺、丙草胺、敌稗、吡氟草胺、炔苯酰草胺(质量分数均大于96. 0% )均为Sigma - Aldrich公司产品;正己烷(色谱纯)为美国Fisher公司产品;乙腈、丙酮、乙酸乙酯、无水硫酸钠均为分析纯;弗罗里硅土固相萃取柱(1 000 mg, 6 ml)为艾杰尔科技公司生产。上述除草剂标准品分别以正己烷配制成系列浓度的单独和混合标准溶液。

1. 2　主要仪器

美国AgiLent 6890气相色谱仪;样品粉碎机;电子分析天平;旋涡混合器;旋转蒸发仪;离心机;固相萃取装置。

1. 3　色谱条件

色谱柱: HP - 1 ( 30 m ×0. 32 mm ×0. 25μm) ;载气:氮气,恒流模式,流速为2 ml/min;尾吹气:氮气45 ml/min;温度:进样口230 ℃;检测器: 320 ℃;进样量: 1μl;进样方式:不分流进样。程序升温条件:初始温度120 ℃,保持0 min;然后以8 ℃/min升温至220 ℃,保持0 min;再以15 ℃/min升温至280 ℃,保持8 min。

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2010/7/3 14:37:20 Last edit by mcds

雾非雾

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2010/7/3 14:37:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 4　样品前处理

玉米试样粉碎,过40目筛,称取5. 0 g于50 ml离心管中,加入10 ml乙腈,混匀,于超声波清洗器上提取15 min,3 000 r/min离心5 min,上清液收集于鸡心瓶中,残渣加入10ml乙腈,重复上述操作,合并上清液, 55 ℃旋转蒸发至近干。2 ml正己烷溶解,待净化。

1. 5　样品净化

弗罗里硅土固相萃取柱(SPE)净化:用1 ml正己烷- 乙酸乙酯[V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) = 80 ∶20 ]、3 ml正己烷预淋洗。加入试样提取液,用15 ml正己烷- 乙酸乙酯洗脱,收集流出液于鸡心瓶中,旋转蒸干,用1 ml正己烷溶解,待测。

2　结果与讨论

2. 1　提取溶剂的选择

除草剂残留分析的前处理是分析过程的关键步骤,要求提取回收率高,尽量少用有机溶剂,减少对环境的污染。酰胺类除草剂有较强的极性,适合用极性溶剂提取,又因为玉米类基质含有较多淀粉和糖类,与极性溶剂的亲和性较好,所以本试验分别用乙腈和丙酮作提取溶剂进行试验。试验表明,丙酮和乙腈均有较好提取效果,但丙酮提取出的油脂、色素等杂质较多,给后续净化步骤带来问题,故选乙腈作为提取剂。

2. 2　固相萃取吸附剂的选择

根据玉米类基质成分及相关参考资料分别选择了中性氧化铝和弗罗里硅土固相萃取柱( SPE)进行净化。试验结果表明:中性氧化铝土SPE固相萃取柱能有效去除样品中的干扰基质,同样对除草剂的吸附性很强,添加的除草剂基本没有回收,所以不适用于酰胺类除草剂的净化。而弗罗里硅土SPE在除干扰基质的效果上稍逊于中性氧化铝,但其样品添加回收率较高,所以选择其为净化吸附剂。

2. 3　洗脱液的配比和用量

根据待测组分极性和净化柱性质,选择正己烷- 乙酸乙酯的混合溶液作为洗脱液,分别试验不同配比洗脱液的洗脱效果,结果显示,随着乙酸乙酯比例的提高,待测组分回收率也提高,但样品中油脂和色素同时也被洗脱下来。综合比较添加回收率及净化效果,最终确定V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) = 80 ∶20为洗脱液成分最佳配比。以弗罗里硅土SPE净化,进行了不同用量洗脱剂洗脱试验,结果见图1。由洗脱曲线可知,洗脱溶剂用量为15 ml时, 8种组分得到充分洗脱。

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