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核磁共振技术（NMR）

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主题：【线上活动】论坛线上活动第六期：如何更有效率的使用核磁共振(时间2008年10月14日-24日主讲人:sslin)

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laiyangpan

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2008/10/23 13:42:21 238楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

核磁如何进行反应控制？核磁对样品有一定的要求，这是否会制约核磁在反映控制中的应用？

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sslin

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2008/10/23 14:10:10 239楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aspect 发表: 斑竹您对核磁指纹图谱是如何看待的？曾经看文献发现啤酒，针剂等含水多样品的研究，这其中涉及水峰压制把？可否取针剂直接测试？

如果水峰太大, 自然需要压制下来, 得到的许多混合物的杂峰可以提供不少信息.

这种指纹谱, 相当于检测混合物粗产品的谱图, 这几年有流行的趋势. 每次核磁共振会议都有这方面的工作报导. 国内近年来参与较多的有武汉物理所的唐老师以及北京医科院的颜老师, 他们有专用软件处理这些指纹谱, 经过归纳处理成二维谱四个象限的分布图. 之后检测某未知样品, 从分布图的分析比较, 可以得到许多信息.

例如检测橙汁得到类似 HPLC 许多峰的粗产品混合谱图, 由各种已知的信息 (生产地, 生产时间, 质量好坏), 配合信号峰的位移/积分情况, 归纳得到二维谱信息, 之后检测某样品, 可以演绎判定此橙汁是哪一个国家生产, 是哪个季节生产的, 或甜酸程度等信息.

这种软件有便宜的下载软件以及非常贵的原版软件. 我一直找机会咨询相关研究人员, 也有兴趣也在这方面作些业余性的探讨工作. 例如, 收集了足够资料后, 可以由某人的尿样判断其性别/年龄[身体健康状态等信息.

这种检测, 省略了样品的纯化, 能够提供某些难得隐藏性的信息, 相信是未来核磁应用的另一种重点趋势.

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yangjianqin

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2008/10/23 14:49:57 240楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如何解核磁图，是否讲得更详细些？

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sslin

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2008/10/23 17:18:08 241楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dbotao 发表: TLC的问题：我做反应，想用核磁来监控聚合反应进行的程度，但是因为反应体系采用的溶剂是苯甲醚，单体聚合后我试图通过测量双键消失的百分比来测定反应的转化率，但是由于苯甲醚含量大，因此苯甲醚的信号很强，这导致积分很难准确，而苯甲醚沸点又很高，几乎和反应产物一样，因此无法除去苯甲醚后再测。请问，有无方法解决》谢谢。。。。

对于高沸点溶剂体系, 吹风机的效果可能差些, 去除溶剂可以用旋转蒸发仪帮忙, 仍可加氯仿 (即使沸点低些) 稀释再蒸除几次. 如果溶剂峰的存在不影响辨识产物或反应物, 没有完全除去也不要紧 (例如苯甲醚就一个大甲基在高场).

可以从核磁检测了解粗产品的纯化问题. 例如在没有完全除去溶剂的胶体中, 加入水或低极性溶剂 (如石油醚或己烷), 看是否能导致固体产品的出现, 则液体溶液用过虑或倾倒法除去就很方便, 这些都有靠核磁的检测协助.
后处理的设计常得随机应变, 有核磁协助追踪纯化情况, 掌握内容, 会感觉踏实许多.

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sslin

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2008/10/23 17:58:19 242楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guanyan0710 发表: 求教关于季铵盐（例如：三乙胺盐酸盐）的氢谱

如果实验会涉及这些化合物, 建议自己检测一个作存档, 以后随时可以对照使用.

急迫的话, 可以寻求网络上已知谱图帮助. 常用的有日本的谱图网站 (http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi), 检测结果如下所示.

输入化合物的英文名, 在氢谱上打勾

得到需要的氢谱. Et3N 的化学位移: 1.43 与 3.17 ppm.

乙基 (-CH2CH3) 的特点是 quartet / triplet, 常见含乙基的物质很多, 例如乙醚, 乙醇, 乙酸乙酯, 三乙胺, 或此次的三乙胺盐酸盐. 这些乙基的化学位移都存在一些差别, 随时用来辨识粗产品谱图.

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sslin

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2008/10/23 20:01:01 244楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 laiyangpan 发表:
核磁如何进行反应控制？核磁对样品有一定的要求，这是否会制约核磁在反映控制中的应用？

磁对样品的要求其实不多, 检测很随意, 因为不破坏样品, 随时可以调整. 平时检测最怕溶剂的氢峰太大干扰其他的信号峰.

样品的脏乱程度也是核磁可以给出的珍贵信息之一. 用蒸除法, 研磨/过虑法, 萃取法可以某种程度去除杂峰. 整个过程都可以用核磁了解过程.

因此, 核磁除了做反应过程体系的监控, 也可以做后处理过程的监控建议.

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