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核磁共振技术（NMR）

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主题：【线上活动】论坛线上活动第六期：如何更有效率的使用核磁共振(时间2008年10月14日-24日主讲人:sslin)

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2008/10/23 22:57:15 249楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器在最好的状态下一般能开机多久？

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sslin

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2008/10/24 3:58:33 250楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jackcong 发表: 仪器在最好的状态下一般能开机多久？

只要不停电, 核磁主机 (console) 一般不停, 我们曾经连续开机一年以上. 对于电脑显示器屏幕, 则可以设定黑屏保护.

液氮液氦自然也是从不间断添补与消耗.
也因为核磁的消耗是避免不掉的, 增加使用率以及薄利多销的观念值得强调与推行, 如此才好进行本帖推动的粗产品检测的使用方法.

因为不间断开机, 要注意房间的温度. 对于核磁主机 (console), 要留意后面的几个大风扇是否正常运转, 另外前面入气口得保持清洁, 定期用吸尘器将累积的尘土清除干净.

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sslin

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2008/10/24 4:31:30 251楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangqy1234 发表: 请教为什么有时候C谱峰会变宽？

很少听到埋怨碳峰变宽的, 因为碳谱的化学位移大, 显示的都是一根棍子, 不容易感觉变宽.
可以考虑以下可能性:
1. 是否该峰为许多碳的聚集.
2. 该碳连接的 H 为酸性氢, 容易交换导致此碳在不稳定的环境.
3. 检测碳谱时锁场不好, 检测期间长, 磁场局部漂移导致.
4. lb 值没有设定好, 将几个化学位移相近的峰并入成为鼓包.

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sslin

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2008/10/24 4:48:53 252楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 superleo 发表: 要是我想用核磁技术中的Pulsed Gradient Spin Echo（PGSE）方法测表面活性剂体系在水溶液中的扩散系数，对样品有没有什么要求，比如浓度不能低于多少？需不需要氘代试机锁场？几百兆的核磁仪可以做这个实验？

此问题不在本次在线交流的讨论范围. 题目内容也比较难, 无法在此答复.
如果能提供相关文献, 我会协助咨询国内外核磁专家了解情况, 然后在核磁论坛帖中发布答案. 我目前在单位教有研究生的 “核磁共振在化学中的应用” 课程, 因此非常有兴趣了解各种奇特的核磁使用法, 也欢迎各种奇特的提问.

本次在线交流讲座即将结束. 趁反映此帖的机会提及如果有可能, 未来和大家交流 “核磁共振在化学中的应用” 话题.

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sslin

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2008/10/24 5:53:51 253楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

下面提供一些混乱的氢谱 (反应监控或粗产品谱图)
可以了解处理这些谱图不是那么可怕. 可以抽丝拨茧, 从中了解一些信息.

(E)-Methyl 8-methylnon-6-enoate 的粗产品谱图

含 DMF 等杂峰多. 但观察到峰 a 的特征 doublet.

(E)-Methyl 8-methylnon-6-enoate 略处理谱

经一定处理谱图, 干净许多, 归属的化学位移与积分基本符合

6-Fluoropicolinaldehyde 反应进程监控谱

醛基峰太小, 可以宣告反应失败, 或再反应一段时间

6-Fluoropicolinaldehyde 反应进程监控谱

观察到醛基峰, 得到产物. 低场区杂质和样品峰重叠.

2-(Hydroxymethyl)isoindoline-1,3-dione

得到样品的特征峰, 积分符合. 高场区含有杂质, 不是很严重.

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shiheping

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2008/10/24 8:19:40 254楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求救:对水分和氧气都比较敏感的金属有机化合物,在用核磁确定结构时普通氘代试剂应该如何除水和除氧气?测定时样品如何装入管中?

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wanqinghe

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2008/10/24 8:38:00 255楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于F谱，P谱等的解析，怎么看呢？要注意什么呢？

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aspect

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2008/10/24 8:40:47 256楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 baichj 发表:
弛豫时间怎么测啊？弛豫时间能够提供什么重要的信息

我也想知道这个问题的答案

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wanqinghe

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2008/10/24 8:41:13 257楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sslin 发表:
原文由 superleo 发表: 要是我想用核磁技术中的Pulsed Gradient Spin Echo（PGSE）方法测表面活性剂体系在水溶液中的扩散系数，对样品有没有什么要求，比如浓度不能低于多少？需不需要氘代试机锁场？几百兆的核磁仪可以做这个实验？

此问题不在本次在线交流的讨论范围. 题目内容也比较难, 无法在此答复.
如果能提供相关文献, 我会协助咨询国内外核磁专家了解情况, 然后在核磁论坛帖中发布答案. 我目前在单位教有研究生的 “核磁共振在化学中的应用” 课程, 因此非常有兴趣了解各种奇特的核磁使用法, 也欢迎各种奇特的提问.

本次在线交流讲座即将结束. 趁反映此帖的机会提及如果有可能, 未来和大家交流 “核磁共振在化学中的应用” 话题.

那您能否上传关于这门课程的一些资料呢？是简单易懂的那种，我刚接触，想初步快速的了解这方面的知识。谢谢

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