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主题：【讨论】按新国标做的结果，有些很奇怪，过柱前和过柱后相差很大。

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雪妖

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发表于：2008/10/15 16:48:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我按国标的方法处理的样品，过柱前和过柱后相差挺大的，大家帮我看看,
一共六个样品，没有做平行样，
我的色谱条件是：
庚烷磺酸钠2.16g+柠檬酸2.10g到950ml水中，用氢氧化钠溶液调PH到3，定溶到1000ml，取450ml+50ml乙腈混合脱气
C18，250mm，4.6mm，5微米
1.0ml/min
40度
10微升进样量
对照图谱：
S-001 13.315 130084
S-002 13.270 129357
以下是过柱后样品
Y1 13.263 28522 44.4246ppm
Y2 无吸收
Y3 无吸收
Y4 13.282 2422 3.6404ppm
Y5 无吸收
Y6 13.263 3015 2.1704ppm

未过柱样品
Y1 13.247 17132 66.5375ppm
Y2 13.442 3421 12.5287ppm
Y3 13.430 6591 25.7663ppm
Y4 13.430 10319 39.4506ppm
Y5 13.420 10439 36.2773ppm
Y6 13.413 50386 182.0837ppm

因为是国标也就没有做回收，不知道会怎么样，净化前和净化后结果相差那么大，到底是有呢还是没有呢？请大家赐教

没有进化的样品是昨天处理过滤后放在塑料离心管中的，会不会塑料离心管中有三聚氰胺游离出来了，净化的是今天过滤也是放在塑料离心管中的，这有影响吗？不过相差也太大了。

还有请教一下，液相当中样品峰和对照峰相差在一个什么样的范围以内算是一个物质？有什么依据吗？谢谢，这个问题一直困扰我好久了

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2008/10/15 21:18:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还没用做过这方面的试验

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xwp

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2008/10/15 21:26:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看样子是未过柱的有干扰。
最好采用二极管进行定性。如果只采用UV，建议用比例色谱定性。即同一个样品进两次样，在不同波长检测，测定峰面积比例。

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阿图

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2008/10/15 23:02:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xwp 发表:
看样子是未过柱的有干扰。
最好采用二极管进行定性。如果只采用UV，建议用比例色谱定性。即同一个样品进两次样，在不同波长检测，测定峰面积比例。

啥叫比例色谱呢？
是不是跟dad扫描差不多呢？
hplc用紫外检测，假阳性还是很多的。

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雪妖

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2008/10/17 14:44:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那我的结果还是要按过柱后的出了，
下个周还要做别的测定，烦

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zhuanyeluntan

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2008/10/17 15:25:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

SPE过程中都损失掉了

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初晶古恒

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2008/10/17 19:12:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czj_1027 发表:
因为是国标也就没有做回收，不知道会怎么样，净化前和净化后结果相差那么大，到底是有呢还是没有呢？请大家赐教

没有进化的样品是昨天处理过滤后放在塑料离心管中的，会不会塑料离心管中有三聚氰胺游离出来了，净化的是今天过滤也是放在塑料离心管中的，这有影响吗？不过相差也太大了。

还有请教一下，液相当中样品峰和对照峰相差在一个什么样的范围以内算是一个物质？有什么依据吗？谢谢，这个问题一直困扰我好久了

1、有95%的可能是在你用固相萃取柱的时候出的问题。仔细研究一下洗脱过程吧（先是把样品酸化为离子，吸附在固相萃取柱上，然后再用碱中和pH变为非离子，然后洗脱下来）

2、当保留时间相差超过2%的时候基本上就要怀疑了。

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