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核磁共振技术（NMR）

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主题：【求助】这个核磁样该怎么弄呢？是不是结合了质子?

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jfxiang

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2008/11/17 11:08:55 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wohenhappy 发表:
我要做一个盐的核磁氢谱，这个盐是一个弱碱与盐酸结合的，打核磁就是验证一下碱上是不是结合了质子，开始我配了碱与酸的浓度较低的溶液，打了一次核磁，但是因为浓度太小，只看到了氘代试剂的质子峰，如果碱浓度大的话溶解性又不好，现在不知道这个核磁样该怎么弄比较好？求各位帮帮忙了

增加溶液中水的比例，注意不是重水。最好水的比例在90％以上。压制水峰的时候不要用预饱和脉冲序列，换p3919gp之类。

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tanggangfeng

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2008/11/17 21:11:17 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wohenhappy 发表:
我要做一个盐的核磁氢谱，这个盐是一个弱碱与盐酸结合的，打核磁就是验证一下碱上是不是结合了质子，开始我配了碱与酸的浓度较低的溶液，打了一次核磁，但是因为浓度太小，只看到了氘代试剂的质子峰，如果碱浓度大的话溶解性又不好，现在不知道这个核磁样该怎么弄比较好？求各位帮帮忙了

可以直接用水溶液做阿，只要你的峰与水峰距离相差比较大就可以了，锁场时选择，不用溶剂，或重水也可以，就是gain值要设的很小。你要精确定标，加个tms内标（毛细管）
我是在jeol 仪器上做的。
布鲁克，瓦里安应该也会有这些功能吧
当然用水峰抑制脉冲也可以。

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zhaolihui007

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2008/11/25 20:30:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wohenhappy 发表:
在DMSO中这个弱碱溶解度稍微大点，我现在碰到一个问题是：如果把弱碱和盐酸配成溶液做样品的话，浓度太小，打不出核磁，可是太大又溶不了，我不知道具体该怎么样去配这个样？

偶不明白你的做法？
弱碱为何配成盐酸溶液？
你知道啥叫盐酸么？
盐酸就是氯化氢的水溶液！你没把把水也加进去吧？我的兄弟！有你这么整的么？外行

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zhaolihui007

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2008/11/25 20:39:26 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhaolihui007 发表:
原文由 wohenhappy 发表:
在DMSO中这个弱碱溶解度稍微大点，我现在碰到一个问题是：如果把弱碱和盐酸配成溶液做样品的话，浓度太小，打不出核磁，可是太大又溶不了，我不知道具体该怎么样去配这个样？

偶不明白你的做法？
弱碱为何配成盐酸溶液？
你知道啥叫盐酸么？
盐酸就是氯化氢的水溶液！你没把把水也加进去吧？我的兄弟！有你这么整的么？外行

你若是想知道你的产物是不是盐酸盐，可以取5mg左右的样品（一定要减压除去溶剂或别的方法）装入核磁管（预先干燥5到8h），加d6-DMSO或d-氯仿，（记住，其他溶剂不好使），盐一般都能较好的溶解（预先可以用非氘代试剂试试溶解性，除非你特有钱不在乎氘代试剂有多贵），若不行可以加4mg左右也能凑
合。若再不行，兄弟，你就哭吧！大哥我也没办法了

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