主题:【求助】请教氢化物发生器测汞、测锑及测汞仪的价格

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fandidadi
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我用岛津的AA-6800,氢化物发生器是岛津的HVG-1,火焰烧石英管的那种.测汞时不成线性,标液10ppb,20ppb,几乎没什么吸光度,然后吸40ppb时吸光度就高了,80ppb时的吸光度是40ppb 时的好几倍,我认为可能与汞吸附在容量瓶上有关,标液用的是钢铁研究总院的1000ppm于5%HNO3的汞标液,先取0.1ML开稀50倍成2PPM中间液,用此中间液配10,20,40,80ppb的标液,介质先后用5%,7%,10%硝酸、4%硫酸,均不成线性,标液都是现配现用的。不知是否标液介质不好,看一些资料有用5%硝酸-0.05%重铬酸钾,或用4%硫酸-少量高锰酸钾配标液,不各是否要这样配汞标液才能减少吸附?实验室没有重铬酸钾和高锰酸钾。
另外就是测锑时曲线的截距太大,标液也是钢铁总院的1000PPM,25%硫酸标液。担心锑水解,我介质用35%硫酸,先配成1PPM中间液,然后配1ppb,2ppb,5ppb,10ppb标液,前两天有良好线性,1ppb的吸光度都可达0.02,但今天竟然又不成线性,2ppb都不到0.01.其它参数都没变。不知35%硫酸能否将3价锑氧化为5价锑?另外请教高手配锑标液时防锑水解时加什么东东?好像看到有加KCL的有加酒石酸的,不知加什么?
我们本来用此HVG来测Se,Hg,As,Sb,由于Se用HVG根本没吸光度,只好用火焰来做了(1,2,4PPM ),RSD太大了,噪声很大,不过还成线性。现在氢化物只有测As时线性还不错,可惜当反应剧烈时,反应液会直充到排氢化物的管中,将其堵塞,今天就遭遇此情况,处理时可能吸入些氢化物,一会儿就头晕乎乎的了。
我是否该换台氢化物发生器了?还是买个测汞仪来另行测汞呢?测锑或许可以解决,但汞好长时间不成线性了,不知是否与管路污染有关?


我和另一同事测汞时会头晕,我想可能是由于我们的酸里有大量砷,生成的砷化氢引起的。另外由于我身体很差,测冷汞时会有胸口刺痛的感觉,和我一次误服朱砂的感觉一样,只不过测汞时没那次那么痛,这个就可能是汞中毒了,因此我现在都不测汞了,另一同事戴防毒面罩在天天测。不知哪位朋友有用测汞仪的,推荐一家,我查了查,竟然有好多用于AA的测汞仪,都不知哪家的好?
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做牛做马
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你直接买一台原子荧光全都解决了,
用氢化物发生器测汞应该是很好测试的,我想应该是你加入的酸和还原剂有问题,
hmjullie
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用氢化物发生器测汞是可以的。我们用的是北京瑞利的原子吸收分光光度计,氢化物发生器也是国产的,配制的标准液浓度是5ppb,10ppb,15ppb,20ppb,做出来的曲线很好。但是氢化物发生器的记忆效应太大,用久了空白值太高。
chemistryren
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原文由 hmjullie 发表:
用氢化物发生器测汞是可以的。我们用的是北京瑞利的原子吸收分光光度计,氢化物发生器也是国产的,配制的标准液浓度是5ppb,10ppb,15ppb,20ppb,做出来的曲线很好。但是氢化物发生器的记忆效应太大,用久了空白值太高。

其实原子荧光测汞的空白也很高.
fandidadi
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用氢化物发生器测汞是可以的。我们用的是北京瑞利的原子吸收分光光度计,氢化物发生器也是国产的,配制的标准液浓度是5ppb,10ppb,15ppb,20ppb,做出来的曲线很好。但是氢化物发生器的记忆效应太大,用久了空白值太高。

请问你配汞标液时用的酸及其浓度,是否加了其他什么东东呢?比如重铬酸钾、高锰酸钾之类的?
另外不知有人是否测锑呢?锑的曲线时好时坏的,不知与标液的配制有关系没?
wuanlin
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现在还用火焰烧石英管太落后了,我敢说国产的氢化物发生器要比日本的好,各种性能基本都由于它,要相信国产仪器,我们的具有绝对自主知识产权的WHG-103A气动全自动流动注射氢化物发生器
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2013/6/6 14:57:41 Last edit by 土老冒豆豆
christ28930456
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你好,我用的也是AA6800的,要测试砷,但是线形太差,吸光度经常变化而且太大,请问你是怎么处理的啊?可以和你联系上吗?我的QQ:825520373
郁丁香
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原文由 hmjullie 发表:
用氢化物发生器测汞是可以的。我们用的是北京瑞利的原子吸收分光光度计,氢化物发生器也是国产的,配制的标准液浓度是5ppb,10ppb,15ppb,20ppb,做出来的曲线很好。但是氢化物发生器的记忆效应太大,用久了空白值太高。

我也是北京瑞利的原子吸收分光光度计WFX-210,也想测汞,但不知该选择氢化物发生器还是汞蒸汽发生器。两者之间的区别在哪?另外你选的氢化物发生器是哪个牌子的?
fandidadi
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原文由 emiry123 发表:
原文由 hmjullie 发表:
用氢化物发生器测汞是可以的。我们用的是北京瑞利的原子吸收分光光度计,氢化物发生器也是国产的,配制的标准液浓度是5ppb,10ppb,15ppb,20ppb,做出来的曲线很好。但是氢化物发生器的记忆效应太大,用久了空白值太高。

我也是北京瑞利的原子吸收分光光度计WFX-210,也想测汞,但不知该选择氢化物发生器还是汞蒸汽发生器。两者之间的区别在哪?另外你选的氢化物发生器是哪个牌子的?


我们用的是岛津的AA-6800,用他们的HVG-1氢化物发生器,但测汞(冷汞)时会头痛及胸中刺痛,因此需要买一个测汞仪。
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