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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】请教氢化物发生-原子吸收法测砷稳定性差的原因？

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kaixin21st
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发表于：2010/08/05 23:10:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
急！！请各位热心的同行帮忙分析一下原因：
氢化物法测砷存在的问题：1. Abs互高互低，非常不稳；2. 进样多（大于20mL）且进样后清洗非常慢。

1.仪器配置：GBC的AAS+GBC原装氢化物发生器+国产电加热石英管(固定在220V),手动连续进样。
2.试剂：硝酸、盐酸均为国产优级纯，硼氢化钠、氢氧化钠、碘化钾、抗坏血酸、硫脲均为国产分析纯。
3. 仪器参数：193.7nm,8mA,狭缝1nm,积分模式，读书时间1s.（仪器推荐且经过优化后确定的参数）
4. 3gNaBH4+1gNaOH定溶500mL,1%HCl做载流，氩气做载气。废液显酸性，若增大酸度，气液分离处气泡多，信号更不稳定。
5.计量院购买的三价砷标液，用1%HNO3+抗坏血酸（或KI+硫脲+抗坏血酸）配标液（最高点 10ppbAs）.
另：使用新的砷灯（国产）。

目前最大的问题是Abs稳定性差，虽然可以做出线性好的曲线，但是RSD%偏高，尤其是测样时无法得到一个稳定可靠的数据，试过优化参数，改变酸度及还原剂浓度、加预还原剂等途径均没有改善，真头疼！请各位高手不吝赐教！
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2010/8/6 8:38:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、还原效果的时效性
2、溶液的稳定性
3、载气的最佳条件
4、氢化物的最佳条件
5、原子吸收设备
6、T型石英管的光路调节
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cjf06301
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2010/8/7 10:29:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到了同LZ同样的问题,AS测得的结果忽高忽低，请各位高手赐教
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hxx1956
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2010/8/7 11:54:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们经常遇到这种情况，绝大部分是国产砷灯能量太低造成，可以提高灯电流试一试。可以参考http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100719/2671391/
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cjf06301
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2010/8/7 18:41:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是灯的问题，我们的灯是刚刚换的，严格按照说明书来操作的，关键是现在没做样品测得的数据就忽高忽低
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2010/8/7 19:03:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试下用原子荧光测，应该好测点。
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cjf06301
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2010/8/9 0:01:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是我们实验室没有AFS
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kaixin21st
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2010/8/9 8:43:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的回答
我观察过，灯的负高压是稳定的，换了新灯情况依旧。
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仪通仪器
sh101795
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2010/8/10 15:19:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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hunk
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2010/8/10 21:13:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相对氢化物测汞--测试As的RSD确实要大一些，我们测试大概在3%-5%左右。
测试时引起RSD偏离的主要原因大约有以下：
1.进样是否均匀，很重要-还原剂，酸，样品进样管由于老化或机器设计本身的原因比较容易进样不均，测试时注意观察。
2.样品本身，由于样品消解不好，特别是生化样品或者是含有较多有机物的样品尤其。
3.空心阴极灯，合适的灯电流有利于仪器的稳定，建议一般稳定30分钟左右。
4.稳定载气
5.合适的进样时间。
暂时这么多。
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kaixin21st
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2010/8/10 21:52:58 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确是这样，当调整到气-液分离状态平稳时，响应的信号值也趋向稳定。
不过，“合适的进样时间”该怎么理解呢？
另外，进样后（小于10ppb）非常难清洗，有没有好的解决办法呢？原本以为这与进样量过多有关，但是问了获得较为稳定的值也只能多进样。
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