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主题：【第六届原创】痕量金标准物质湿法分析研究

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金水楼台先得月
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发表于：2011/07/03 22:48:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

痕量金标准物质湿法分析研究



摘要：本文采用王水封闭溶样，活性碳吸附柱原理，将泡沫塑料挤入玻璃吸附柱颈内，将痕量金标准样品溶液进行动态过滤吸附，吸附后的泡沫塑料直接用硫脲解脱，解脱后的溶液用石墨测定。方法精密度再7.1%，准确度满足地质实验室痕量金标准物质质量要求。

关键词：痕量金标准物质，动态吸附，泡沫塑料

金的泡沫塑料吸附富集分离已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一。泡沫塑料吸附石墨测定痕量金是分析痕量金中最常用的方法，该方法操作简单，效率高，已广泛应用于地质实验实验室中。在常规的预处理过程中，泡沫塑料直接放于试样溶液中振荡吸附，吸附率在80%左右，对于普通样品的测定，可能不会造成分析数据的超差，但是对于标准物质的测定，就很可能超差，鉴于此，本文在实验的基础上，采用活性炭吸附的原理，用泡沫塑料挤入吸附柱颈内动态吸附，实验证明，该方法具有更高的精密度和准确度。

1 实验

1．1主要仪器及试剂

Z-5000型原子吸收仪

动态吸附装置

封闭溶样装置（水浴锅、聚四氟乙烯溶样罐，振荡器）

盐酸、硝酸，氟化氢氨、抗坏血酸、硫脲均为分析纯

金标准溶液（0.1µg/ml，10%王水介质）

1．2实验方法

称取10.0g样品，于高温炉650℃烧2个小时，将样品到倒入聚四氟乙烯溶样罐中，加入少量氟化氢氨润湿，加入25ml王水，盖上盖，振荡摇匀，放入水浴锅中水浴90分钟。冷至室温，加入70-80ml水。倒入预先装好的吸附柱中动态吸附，吸附后的泡沫塑料，放入预先加有1%的硫脲的试管中，水浴40分钟，挤出泡沫塑料，溶液上石墨炉测定。

1．3标准系列配制

移取0，0.2、0.5，1，2ml金标准溶液（0.1µg/ml）于10ml试管中，用1%硫脲定容到10ml，这样得到0，2，5，10，20ng/ml的标准系列。配制好的标准，随样品放入水浴锅内水浴（空白除外）。

1．4吸附柱的安装


  将市售的泡沫塑料切成3×1×1cm，用10%盐酸煮沸10min，洗净，然后放入玻璃吸附柱的颈内，装上布氏漏斗，在漏斗上面放一张滤纸和一层滤纸浆。见图1。                    图1 吸附装置



1．5仪器工作条件


2结果与讨论

2．1标准系列

  配置一份标准系列，随样品一起水浴，采用吸光度法测定，制作曲线，测定结果见图2
                                                                    图2 标准曲线




2．2普通吸附与动态吸附比较

称取标准管理样，分别按照常规直接将泡沫塑料放入样品溶液中振荡吸附，动态吸附后，用石墨炉测定，将结果列入表1中。



从表1可以看出，采用动态吸附柱，由于吸附过程加入了过滤装置，泡沫塑料吸附的是没有残渣的溶液，吸附率明显提高，且与标准推荐值很接近。

2．3方法精密度

称取标准管理样品GAu-9，12份，按照实验方法，用石墨炉原子吸收测定，计算标准偏差，结果列入表2中。


2．4方法准确度



3结论

  采用常规的分析方法富集分离痕量金标准物质，常常出现测定值偏低的情况，采用封闭溶样，泡沫塑料动态吸附柱吸附，石墨炉测定痕量金标准物质，不仅提高了吸附率，而且大大提高了标准物质分析的准确度和精密度。
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2011/7/4 8:09:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验做得不错啊，感谢LZ分享！！
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chenwr
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2011/7/4 10:39:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习，又长知识了
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dahailangtao
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2011/7/4 23:45:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，好，学习了，感谢LZ!
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2011/7/5 8:39:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对吸附用的塑料有没有什么特殊要求
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/7/10 16:18:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有特殊要求，泡塑厂专业处理
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xjf0763
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2011/7/27 20:59:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，谢谢楼主分享
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lyz00147
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2011/8/17 18:06:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的海绵可以不？
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喝一碗凉茶
yanglianjun666
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2011/8/22 14:19:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做过，但没有整理成系统方法。。
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喝一碗凉茶
yanglianjun666
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2011/8/22 14:21:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的是用玻璃烧杯装样品，加王水加热溶解样品，直接扔块海面吸附，再解脱。。。
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liuqi9999
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2011/8/29 7:52:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是批量样品这方法不适用
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