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石墨炉的升温程序

        石墨炉的加热程序分为干燥、灰化、原子化和净化（空烧残余）4个阶段，如下图所示。

        干燥是升温程序中低温除去溶剂的阶段，目的是除去溶剂，以避免溶剂对随后的灰化和原子化过程的影响。干燥时需优选干燥温度和干燥时间。干燥温度的高低取决于溶剂的性质，通常是在接近于溶剂沸点的温度下干燥，以避免溶剂爆沸引起试样“飞溅”与干燥速度过快，溶剂快速蒸发造成被测元素测“夹带”损失。当被测元素含量很低时，有时采用多次进样和干燥的方法来增大被测元素的总量，提高测定的相对灵敏度。干燥时间的长短取决于溶剂的性质和量，蒸发易挥发的有机溶剂比水溶液样品所需的干燥时间短，若进样量大，则需要较长的干燥时间。
        灰化，亦称热解，是升温程序中热解和驱除试样基本的阶段，目的是尽可能将试样基体除尽，同时又不损失被测元素，以减少甚至完全排除基体的影响。灰化的有效性取决于灰化温度和灰化时间的选择，灰化温度的高低取决于基体的性质，从除去基体的角度考虑，在不损失被测元素的前提下，尽量选用较高的灰化温度，通常是根据吸光度随灰化温度的变化曲线来优选灰化温度，通常选择达到最大吸收信号的最高温度作为灰化温度。当被测元素是易挥发元素，或者是基体与被测元素挥发性质相差不大时，可在试样中加入化学改进剂使基体转化为更易挥发的化学形态或将待测元素转化为更加稳定的化学形态，以达到除尽基体而又不损失被测元素的目的。灰化时间的长短依基体性质和量而不同，水溶液样品所需的灰化时间短，甚至可以再升温程序中免去灰化阶段，对于生物样品、有机样品及其他基体复杂的样品，则需要使用较长的灰化时间。基体量大则需较长的灰化时间。合适的灰化时间需根据吸光度随灰化时间测变化曲线来确定。
        原子化是升温程序中将被测元素转化为自由原子的阶段，是整个原子吸收光谱分析升温程序中最关键的环节，直接影响原子化效率和测定灵敏度。原子化温度取决于被测元素的性质。选取原子化温度的原则是，在保证获得最大原子吸收信号或能满足测定要求的前提下，使用较低的原子化温度，过高的原子化温度会缩短石墨炉的使用寿命。原子化时间的长短取决于试样的性质、试样量和原子化温度。最佳的原子化温度和原子化时间根据吸光度随原子化温度或原子化时间的变化曲线来确定。
        一般地说，干燥和灰化阶段宜用斜坡升温模式，原子化阶段宜用快速升温模式。快速升温能改善峰形，提高灵敏度，而且可以允许使用较低的原子化温度。在原子化阶 段通常停止通保护气。
        净化是除去原子化阶段后残留在石墨炉内的试样。残留物引起明显的记忆效应，干扰随后的测定。特别是在测定高温元素时，一般都需设置净化阶段。净化温度通常高于原子化温度100-200℃，净化温度太高和时间太长，会缩短石墨管使用寿命。