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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】参加比对实验的时候应该注意哪些问题？

浏览0 回复6 电梯直达
俟
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发表于：2014/10/13 14:18:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化学分析板块实在没人气，借用宝地来发个贴。

我最近参加了本检测中心内部的实验室比对，有2个项目，一个是标准溶液硝酸银的定值，一个是矿泉水中钙镁硅的测定。

先说下硝酸银的定值，601标准方法上是用电位滴定，不过我们室没有配备该设备。我使用的是铬酸钾做指示剂来滴定硝酸银，效果同样理想。因此使用该方法进行滴定。

考虑到给我配发的标准溶液是在250ml左右。因此我选择称样量为0.1g左右，这样实际每次滴定的体积约在17ml。我滴定了8次，得到了8个结果。我们室只有0.1mg的天平，没有0.01mg的天平，所以称样量精度可能不够高。不过以往经验来看，称样精度对最终结果影响不大，0.1mg的天平对于内部比对来说，已经能够应付。



最终看到测定的结果偏差还是比较大的，我也实在不知道是什么地方出现问题。最后我选择标记黄色的测定值作为结果。另外和同事比对了一下数据，他们的结果是在0.1018。我的值显然偏高。

第二个实验我做的是矿泉水中硅元素的测定，该实验较简单。不过给我的样品量只有100ml。只够我测定一次。

我使用8538的标准方法，分光光度计测定出的结果是16.768mg/L。曲线做的也非常好，相关度为0.9999

使用icp-e测定两次，结果分别是16.932mg/L和17.222mg/L，曲线同样非常好。

不过为什么两次的结果差距这么大，我的头快大了。

火焰法测钙和镁我还没有开始做，不过我觉得我的结果还是会和icp-e的结果有些差距。

我和同事讨论，她说她没有遇到和我一样的情况，做出8个偏差较大的值。因为真值只有一个。我现在对自己的分析能力开始怀疑了，我控制好每个实验的空白，试剂。不过为什么就是出好的结果……
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2014/10/14 10:58:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人看么……
整个的结果都出来了，我原子吸收的结果比icp-e的结果要低一点。大概0.2-0.5ppm，真囧……
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abcpgf
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2014/10/14 12:57:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多做几次，取个平均值看看。
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tome
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2014/11/4 15:17:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果对应方法的，方法不一样结果是会有差别的。
我们用AAS和ICP有时相差比较大，有时需要你去判断。
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yuechunguang
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2014/11/8 11:29:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何判断啊，可否分享点经验？
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teynise
v2923757
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2014/11/12 9:34:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得线性好 并不等于测定值正确吧  带质控样试试呗
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ldgfive
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2014/11/12 16:44:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试时，带着标准物质一起测
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