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主题：【讨论】海水中微量Fe分析

浏览0 回复14 电梯直达
yi_liao
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发表于：2012/07/08 10:43:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉分析海水中的微量Fe，其干扰因素分析？如何消除？下图为灰化温度1300度，找最佳原子化温度，1900度吸光度最大，背景较小，但峰形不好，2200度峰形较好，但背景大，且回不到基线，吸光度低很多。这种情况如何处理？必须要加集体改进剂吗？集体改进剂如何选择？有哪位高手能给分析一下？





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马踏飞燕
langhuashang
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2012/7/8 12:42:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海水中含盐量很高，必须加化学改进剂，我测定过海水，加1%磷酸二氢铵+0.05%硝酸镁混合改进剂5uL，测定就比较好。楼主可以试试
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ldgfive
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2012/7/8 23:56:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
海水中的铁应该不太好测试
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wnnzl
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2012/7/9 11:23:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉有难度，不过直接上机的，污染问题就无需考虑太多了，据说新款PE原吸对测高盐的样品有一套
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悠旸
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2012/7/9 12:05:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计很困难，本来海水就难测，石墨炉测铁也难。
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秋月芙蓉
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2012/7/10 10:56:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难度蛮大，首先基体要匹配
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/7/10 11:28:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道海水中的铁含量大概是多少？
含量高的话，超过100ppm的可以用邻菲啰啉分光光度法。或者先浓缩。
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2012/7/11 8:35:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以试试用铁元素的302.1nm波长，石墨炉法测试，这个波长下，分子吸收比较小，而且可以使用氘灯扣背景去除
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yi_liao
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2012/7/11 17:17:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所测水样Fe含量不超过50微克每升，共存离子主要有Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Sr2+、HCO3-、F-、Cl-、NO3-、SO42-等，浓度达到1-10g/L。请问那些元素对其干扰比较大？所用仪器PEAA800，曾经做过灰化和原子化曲线，在找最佳原子化温度时发现，吸光度最高点时，峰形不是最好，提高原子化温度，吸光度降低，峰形稍变好，但背景回不到基线，这种情况是何原因？
以下附件是峰形图，不知如何直接上传，只能以附件形式。峰形图显示原子化温度2200度时峰形最好，但吸光度相比最高点1900度时低了很多。(备注：峰面积定量)这种情况如何处理?另外，想请教一下PEAA800石墨炉用的是哪种扣背景方法？在石墨炉界面能找到吗？
附件：
谱图.doc
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2012/7/11 18:06:27 Last edit by yi_liao
悠旸
ihqs
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2012/7/11 17:35:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NaCL等盐分太高，背景干扰严重，仅仅依靠优化升温程序很难得到好的结果，对石墨管损坏很严重，找找标准有没有相关前处理方法。
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sqh1979
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2012/7/12 10:33:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议加入硝酸铵可消除干扰。
NaCL+NH4NO3=NaNO3+NH4Cl
NH4NO3,NaNO3,NH4Cl都在400度就蒸发了
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